[发明专利]1,4-二氨基-2,3-二氯蒽醌的连续生产工艺及装置

说明书

本发明涉及一种1,4‑二氨基‑2,3‑二氯蒽醌的连续生产工艺，包括以下步骤：(1)将1,4‑二氨基蒽醌与溶剂混合得到混合液；(2)向所述混合液中混入氯气形成原料液，使所述原料液进行氯化反应，得到产物混合物；(3)对所述产物混合物进行气液分离，对气液分离得到的气相进行水洗并收集产生的盐酸，使气液分离得到的液相与碱液混合得到中和液；对所述中和液进行精馏；对精馏产生的轻组分进行油水分离，油水分离得到的溶剂回用于步骤(1)，油水分离得到的水回用于所述碱液的配置；对精馏产生的重组分进行离心分离，得到成品1,4‑二氨基‑2,3‑二氯蒽醌固体粉末，离心分离产生的废水经处理后得到氯化盐；所述步骤(1)、(2)和(3)依次连续地进行。

技术领域

本发明属于化工领域，具体涉及一种1,4-二氨基-2,3-二氯蒽醌的连续生产工艺及装置。

背景技术

1,4-二氨基-2,3-二氯蒽醌又名分散紫28，是一种重要的分散染料，其同时也是一种重要的染料中间体，可用于生产分散紫26、分散蓝60以及还原染料、溶剂染料等等。现有技术中已知以1,4-二氨基蒽醌为原料，用硫酰氯作为氯化剂，在溶剂硝基苯或者二氯苯中进行氯化制得1,4-二氨基-2,3-二氯蒽醌的方法。这种方法有以下缺点：采用的溶剂沸点比较高，其与水的共沸比例小，常规采用水蒸气蒸馏回收能耗比较大；硫酰氯的价格较高，在反应温度下容易生产二氧化硫；反应生产的氯化氢溶解在溶剂中，需用大量碱中和，后处理成本较高；硝基苯在水中有一定的溶解度，导致废水的处理成本较高。

为解决1,4-二氨基-2,3-二氯蒽醌工业生产中的问题，现有技术中已进行了多种尝试。例如引用文献1公开了一种合成1,4-二氨基-2,3-二氯蒽醌的改进方法，该方法使用四氯化碳或者四氯乙烯为溶剂，用氯气对1,4-二氨基蒽醌隐色体进行氯化，反应完后，降温结晶，采用水蒸气蒸馏回收溶剂。该方法虽然使用相对较低沸点的溶剂，并避免了使用硫酰氯带来的问题，但是其收率和纯度均较低。且其反应采用的是间歇工艺，各批次间纯度差异较大，难以进行稳定的生产。

引用文献2公开了一种以氯苯为溶剂，以硫酰氯为氯化试剂的方法。虽然该方法获得了较高的收率和纯度，但其仍然无法避免有关溶剂回收和使用硫酰氯所带来的问题。

引用文献：

引用文献1：CN102219704A

引用文献2：CN105693530A

发明内容

发明要解决的问题

现有技术中已知的1,4-二氨基-2,3-二氯蒽醌的制备方法仍然存在各种问题，且上述文献中采用的均为间歇式工艺，各批次间纯度差异较大，难以进行稳定的生产。此外，氯化反应所用的氯化试剂和产生的氯化氢具有很强的腐蚀性，所以对反应设备要求较高，而上述文献中均未公开反应所采用的设备。因此，开发1,4-二氨基-2,3-二氯蒽醌的连续化生产工艺及相应的装置是亟待解决的问题。

用于解决问题的方案

针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种工艺简单，生产效率高的1,4-二氨基-2,3-二氯蒽醌的连续生产工艺。本发明还提供用于进行这种工艺的相应装置。具体地，本发明通过以下方案解决本发明的技术问题。

[1]一种1,4-二氨基-2,3-二氯蒽醌的连续生产工艺，其特征在于包括以下步骤：

(1)将1,4-二氨基蒽醌与溶剂混合得到混合液；

(2)向所述混合液中混入氯气形成原料液，使所述原料液进行氯化反应，得到产物混合物；