[发明专利]1,4-二氨基-2,3-二氯蒽醌的连续生产工艺及装置

权利要求书

1.一种1,4-二氨基-2,3-二氯蒽醌的连续生产工艺，其特征在于包括以下步骤：

(1)将1,4-二氨基蒽醌与溶剂混合得到混合液；

(2)向所述混合液中混入氯气形成原料液，使所述原料液进行氯化反应，得到产物混合物；

(3)对所述产物混合物进行气液分离，对气液分离得到的气相进行水洗并收集产生的盐酸，使气液分离得到的液相与碱液混合得到中和液；对所述中和液进行精馏；对精馏产生的轻组分进行油水分离，油水分离得到的溶剂回用于步骤(1)，油水分离得到的水回用于所述碱液的配置；对精馏产生的重组分进行离心分离，得到成品1,4-二氨基-2,3-二氯蒽醌固体粉末，离心分离产生的废水经处理后得到氯化盐；

所述步骤(1)、(2)和(3)依次连续地进行。

2.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于：步骤(1)中所述溶剂为二氯甲烷或者二氯乙烷；所述1,4-二氨基蒽醌与溶剂的质量比为1:(5～15)；所述混合液的配置温度为30～50℃。

3.根据权利要求1或2所述的工艺，其特征在于：步骤(2)中氯气的总用量与1,4-二氨基蒽醌的摩尔比(2～3.5):1；所述氯化反应的温度为20～50℃。

4.根据权利要求1或2所述的工艺，其特征在于：步骤(2)中，氯气分多次混入反应体系中，并且反应开始时混入的氯气的量占氯气总用量的60％-90％。

5.根据权利要求1或2所述的工艺，其特征在于：步骤(3)中，还包括收集对气液分离得到的气相进行水洗后未被吸收的气体，并将其回用于氯化反应。

6.根据权利要求1或2所述的工艺，其特征在于：步骤(3)中，所述气液分离得到的液相与碱液的质量比为1:(0.5～1)；所述中和液的pH为7～8；所述碱液为选自碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钠的水溶液和氨水中的一种。

7.根据权利要求1或2所述的工艺，其特征在于：步骤(3)中，所述精馏在40～90℃的温度以及-0.005～-0.03MPa的真空压力下进行。

8.用于进行根据权利要求1至7中任一项所述的1,4-二氨基-2,3-二氯蒽醌的连续生产工艺的装置，其特征在于，依次包括混合单元、氯化反应单元和后处理单元；所述混合单元包括混合容器；所述氯化反应单元包括连续式反应器和与其进料口相连的气液混合器；所述后处理单元包括气液分离设备、与所述气液分离设备的气相出口相连的水洗塔、依次与所述气液分离设备的液相出口相连的流体混合设备和精馏设备以及连接在所述精馏设备的上部的油水分离设备和连接在所述精馏设备的下部的离心分离设备。

9.根据权利要求8所述的装置，其特征在于，所述连续式反应器为环管式反应器，优选包括多个串联连接的环管式反应器，并且每个环管式反应器的进料口均连接有气液混合器，优选至少部分环管式反应器上配备有循环装置，优选所述环管式反应器的竖直管段内部配备有混合装置。

10.根据权利要求8或9所述的装置，其特征在于，所述气液混合器为文丘里混合器，所述流体混合设备为静态混合器。

11.根据权利要求8或9所述的装置，其特征在于，所述水洗塔的底部连接有盐酸罐，所述油水分离设备的油相和水相出口分别连接有溶剂接收罐和水接收罐，所述溶剂接收罐与所述混合单元的混合容器流体连通。

12.根据权利要求8或9所述的装置，其特征在于，所述连续式反应器、气液混合器、气液分离器和水洗塔具有衬塑或者为PTFE材质。