[发明专利]2-氰基-4-硝基-6-溴苯胺重氮盐的合成方法

说明书

本发明涉及一种2‑氰基‑4‑硝基‑6‑溴苯胺重氮盐的合成方法，包括以下步骤：(1)将2‑氰基‑4‑硝基苯胺、硫酸和表面活性剂混合，得到混合液；(2)向步骤(1)得到的混合液中加入溴化试剂和氧化剂进行溴代反应，得到溴代混合物；(3)使步骤(2)得到的溴代混合物与重氮化试剂反应，得到2‑氰基‑4‑硝基‑6‑溴苯胺重氮盐。本发明的合成方法溶剂用量少、能耗低、废水少且生产效率高，制得的2‑氰基‑4‑硝基‑6‑溴苯胺重氮盐可用于分散蓝183：1等染料的合成。

技术领域

本发明属于有机合成领域，具体涉及一种2-氰基-4-硝基-6-溴苯胺重氮盐的合成方法。

背景技术

2-氰基-4-硝基-6-溴苯胺是合成偶氮分散染料，例如分散蓝183：1的重要中间体，其也是合成杂环化合物的中间体。现有技术中已知通过2-氰基-4-硝基苯胺的溴代合成2-氰基-4-硝基-6-溴苯胺的方法。

引用文献1中公开了一种以稀盐酸作为溶剂，使用溴对2-氰基-4-硝基苯胺进行溴代的方法，该方法中通过添加次氯酸钠对Br-进行氧化，提高了溴的利用效率。

引用文献2中公开了一种以硫酸作为溶剂，使用溴化氢和氧化剂对2-氰基-4-硝基苯胺进行溴代合成2-氰基-4-硝基-6-溴苯胺的方法。

引用文献3中公开了一种2-氰基-4-硝基-6-溴苯胺重氮盐的合成方法，以硫酸作为溶剂，使用溴化合物和氧化剂对邻氰对硝基苯胺进行溴代，溴代后直接与重氮化试剂反应。

引用文献1：CN1314343A；

引用文献2：CN104341319A；

引用文献3：CN101671272A。

发明内容

发明要解决的问题

上述引用文献1中的方法使用稀盐酸作为溶剂，且溴代后需过滤、干燥得到干品2-氰基-4-硝基-6-溴苯胺，因此废水量较大，环境不友好。

上述引用文献2和3中使用硫酸作为溶剂，存在物料在硫酸中溶解性较差，导致打浆液为非均相的，进而导致连续计量时的波动。此外，由于溴代成品发粘，在反应后期反应料液产生发粘结块的现象，影响反应体系的传质效率，导致硫酸消耗量增加，且废水处理成本增加。

此外，上述引用文献1-3的方法均为间歇工艺。

用于解决问题的方案

针对现有技术中的问题，本发明人在工艺探索的过程中发现，在反应体系中加入表面活性剂能够提高2-氰基-4-硝基苯胺在硫酸中的溶解和分散性，同时能够提高溴代反应的速率，从而完成了本发明。

具体地，本发明通过以下技术方案解决本发明的技术问题。

[1]一种2-氰基-4-硝基-6-溴苯胺重氮盐的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将2-氰基-4-硝基苯胺、硫酸和表面活性剂混合，得到混合液；

(2)向步骤(1)得到的混合液中加入溴化试剂和氧化剂进行溴代反应，得到溴代混合物；

(3)使步骤(2)得到的溴代混合物与重氮化试剂反应，得到2-氰基-4-硝基-6-溴苯胺重氮盐。

[2]根据[1]所述的合成方法，其特征在于，所述表面活性剂为非离子型表面活性剂，优选为脂肪醇聚氧乙烯醚或烷基酚聚氧乙烯醚。

[3]根据[1]或[2]所述的合成方法，其特征在于，所述表面活性剂的用量为2-氰基-4-硝基苯胺的0.1～1.0wt％。

[4]根据[1]或[2]所述的合成方法，其特征在于，所述混合液中2-氰基-4-硝基苯胺的含量为20～40wt％，基于所述混合液的总重量。