[发明专利]2-氰基-4-硝基-6-溴苯胺重氮盐的合成方法有效
| 申请号： | 202110954530.X | 申请日： | 2021-08-19 |
| 公开（公告）号： | CN113620843B | 公开（公告）日： | 2023-09-01 |
| 发明（设计）人： | 冯彦博;唐智勇;李寒梅;徐斌;徐万福;陈晓栋;张宏伟;周贤宝;任星洋 | 申请（专利权）人： | 浙江迪邦化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C255/65 | 分类号： | C07C255/65;C07C253/30 |
| 代理公司： | 北京林达刘知识产权代理事务所(普通合伙) 11277 | 代理人： | 刘新宇;李茂家 |
| 地址： | 312369 浙江省绍兴市上*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 氰基 硝基 苯胺 重氮盐 合成 方法 | ||
1.一种2-氰基-4-硝基-6-溴苯胺重氮盐的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将2-氰基-4-硝基苯胺、硫酸和表面活性剂混合，得到混合液，所述表面活性剂为AEO-3；
(2)向步骤(1)得到的混合液中加入溴化试剂和氧化剂进行溴代反应，得到溴代混合物；
(3)使步骤(2)得到的溴代混合物与重氮化试剂反应，得到2-氰基-4-硝基-6-溴苯胺重氮盐。
2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述表面活性剂的用量为2-氰基-4-硝基苯胺的0.1～1.0wt％。
3.根据权利要求1或2所述的合成方法，其特征在于，所述混合液中2-氰基-4-硝基苯胺的含量为20～40wt％，基于所述混合液的重量。
4.根据权利要求1或2所述的合成方法，其特征在于，所述硫酸的浓度为50～80wt％。
5.根据权利要求1或2所述的合成方法，其特征在于，所述溴化试剂为选自液溴、氢溴酸、碱金属的溴化物、碱土金属的溴化物和溴化铵中的一种或多种；所述溴化试剂中溴元素与2-氰基-4-硝基苯胺的摩尔比为(2.00～2.20):1；所述溴代反应的温度为20～40℃。
6.根据权利要求5所述的合成方法，其特征在于，所述溴化试剂为液溴。
7.根据权利要求1或2所述的合成方法，其特征在于，所述氧化剂为选自次氯酸、氯酸、次氯酸盐、氯酸盐、三氧化硫、氯气、二氧化氯或双氧水中的一种或多种；所述氧化剂与溴化试剂的摩尔比为(0.95～2.10):1。
8.根据权利要求7所述的合成方法，其特征在于，所述氧化剂为双氧水。
9.根据权利要求1或2所述的合成方法，其特征在于，所述重氮化试剂选自亚硝酰硫酸和亚硝酸盐中的一种或多种；重氮化反应的温度为0～10℃；重氮化试剂与2-氰基-4-硝基苯胺的摩尔比为(1.00～1.06):1。
10.根据权利要求9所述的合成方法，其特征在于，所述重氮化试剂为亚硝酰硫酸。
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