[发明专利]一种1-Boc-4-氨甲基哌啶的合成方法在审
| 申请号： | 202110953107.8 | 申请日： | 2021-08-19 |
| 公开（公告）号： | CN113511998A | 公开（公告）日： | 2021-10-19 |
| 发明（设计）人： | 杨少强;陆毅;鲁斌斌;徐本全;周广;熊灵丽;吴林艳;陈国庆 | 申请（专利权）人： | 南通华祥医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D211/26 | 分类号： | C07D211/26 |
| 代理公司： | 北京弘权知识产权代理有限公司 11363 | 代理人： | 逯长明;许伟群 |
| 地址： | 226000 江苏省南通市*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 boc 甲基 哌啶 合成 方法 | ||
1.一种1-Boc-4-氨甲基哌啶的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
(a)以化合物I为原料，在甲苯或四氢呋喃溶剂中，加入路易斯酸；
(b)将反应液加热升温，滴加含氢硅油，进行还原反应；
(c)向反应液中滴加柠檬酸溶液或氢氧化钾溶液进行淬灭；
(d)减压蒸馏得到1-Boc-4-氨甲基哌啶的纯品
2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，化合物I与所述的甲苯或四氢呋喃的体积比为1:5-1:8。
3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述的路易斯酸选自三氟化硼乙醚、钛酸四异丙酯或三氯化铋中的任意一种。
4.根据权利要求1或者3所述的合成方法，其特征在于，化合物I与路易斯酸的摩尔比为1:1-1:2.2，滴加路易斯酸时的温度为20-30℃。
5.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，滴加含氢硅油前加热升温的温度为60-70℃。
6.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述的含氢硅油选自聚甲基氢硅氧烷或1,1,3,3-四甲基二硅氧烷。
7.根据权利要求1或者6所述的合成方法，其特征在于，化合物I与含氢硅油的摩尔比为1:2-1:3。
8.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，化合物I与所述的柠檬酸或氢氧化钾的摩尔比为1:3-1:5。
9.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述的减压蒸馏温度为120-130℃，压强为20-70Pa。
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