[发明专利]颗粒结构调控策略制备生物炭负载纳米零价铁的方法

权利要求书

1.一种磷改性生物炭负载纳米零价铁复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1 浸渍

将来源不同的生物质原料进行整理，去除不相关杂质，并将其剪碎后置于烧杯中，加入1-5 g/L的含磷化合物水溶液，搅拌均匀后将浸渍的混合浆液放入冰箱中冷冻；

S2 冻干定性

将冻结的浆液置于冷冻干燥机中出去多余的水分得到磷改性生物炭前驱物；

S3 共热解碳化

将干燥后的磷改性生物炭前驱物置于气氛炉中，以氮气为保护气体以1-20 ℃/min的升温速率先预升温至450-500 ℃并维持0.3-2 h，再升温至500-1100 ℃并保持1-10 h，最后在氮气氛围下自然降温后获得黑色固体，用去离子水清洗数次，直至洗涤液中无残留含磷化合物后，冷冻干燥，则获得磷改性生物炭材料；

S4 液相还原法负载纳米零价铁

取磷改性生物炭材料，分散于FeSO₄溶液中，搅拌混匀后，静置预吸附过夜，达到对Fe²⁺的吸附饱和后，向吸附Fe²⁺的生物炭分散液中逐滴滴加NaHB₄溶液，待Fe²⁺全部还原完成后静置，将所得液体过滤，去离子水洗净数次后冷冻干燥，即获得磷改性生物炭负载纳米零价铁复合材料；

其中，所述S1步骤中生物质原料包括原生纤维选自棉、毛、麻、丝，生物质再生纤维选自竹浆、麻浆纤维、海藻纤维、木浆，以及农作物秸秆、林业废弃物、报纸、废纸；所述含磷化合物选择磷酸、磷酸钠、磷酸钾、磷酸二氢钾、磷酸氢二钾、磷酸二氢钠、磷酸氢二钠、焦磷酸钠、偏磷酸钠。

2.根据权利要求1所述的一种磷改性生物炭负载纳米零价铁复合材料的制备方法，其特征在于，所述S1步骤中取干重为1-10g的生物质原料与100-500 ml浓度为1-5 g/L的含磷化合物水溶液浸渍混合，所述搅拌速度为200-800 rpm/min，搅拌时间为2-10 h。

3.根据权利要求1所述的一种磷改性生物炭负载纳米零价铁复合材料的制备方法，其特征在于，所述S2步骤中冷冻干燥机中设置的温度为-20℃至-50℃。

4.根据权利要求1所述的一种磷改性生物炭负载纳米零价铁复合材料的制备方法，其特征在于，所述S4步骤中，取0.5-5 g磷改性生物炭材料，分散于250-500ml 0.054 mol/LFeSO₄溶液中，搅拌1 h混匀后，静置预吸附过夜，达到对Fe²⁺的吸附饱和后，向吸附Fe²⁺的生物炭分散液中逐滴滴加0.108 mol/L NaHB₄溶液250-500 ml，待Fe²⁺全部还原完成后静置30min，将上述液体过滤，去离子水洗净数次后冷冻干燥，即获得磷改性生物炭负载纳米零价铁复合材料。

5.一种磷改性生物炭负载纳米零价铁复合材料，其特征在于，应用权利要求1-4中任一项所述的制备方法制备得到。

6.根据权利要求5所述的一种磷改性生物炭负载纳米零价铁复合材料降解有机污染物的应用。