[发明专利]一种用于脱除N-苄基的氢氧化钯碳催化剂的制备方法

权利要求书

1.一种用于脱除N-苄基的氢氧化钯碳催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将有机羧酸盐碳源与氮源按照不同比例放入球磨罐中，进行球磨；

(2)将步骤(1)中所得的白色粉末放入管式炉中，在可控条件下焙烧，温度为500～900℃，升温速率0.5～20℃/min，气氛为惰性气体；

(3)将步骤(2)中得到的产物加入到HCl溶液中，搅拌1～10h，然后用纯水洗涤至中性，烘干；

(4)称取步骤(3)中得到的碳载体分散于纯水中得到碳载体悬浮液，根据负载量计算钯前驱体用量，将称量的钯前驱体用盐酸溶解，加纯水稀释制备成钯钯前驱体溶液；将配置好的钯前驱体溶液倒入上述碳载体悬浮液中，室温搅拌一定时间，使钯离子在载体表面充分吸附；然后控制体系温度在15℃以下，用碱溶液调节体系pH至9～11，再在室温下搅拌一段时间，过滤，并充分洗涤至滤液检不出氯离子为止；烘干备用。

2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，上述步骤(1)中有机羧酸盐为葡萄糖酸、柠檬酸、海藻酸、氯乙酸、草酸、乙二胺四乙酸等的钠盐、钾盐、钙盐等中的至少一种；氮源为三聚氰胺、尿素、乌洛托品等中的至少一种；其中氮源占有机羧酸盐的质量份数为1～30％。

3.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，上述步骤(1)中优选球磨条件为：料球比为1:2～1:5，转速为300～500r/h，球磨时间为1～4h。

4.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，上述步骤(2)中优选的焙烧条件为：温度为600～750℃；升温速率3～10℃/min；气体流速为50～100mL/min；惰性气体选自氮气、氦气或氩气中的至少一种。

5.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，上述步骤(3)中HCl的质量浓度优选5～37％。

6.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，上述步骤(5)中碳载体与水的优选质量比为1:10～1:15；钯前驱体溶液与碳载体悬浮液的混合优化时间为1～4h；所用碱为NaOH、Na₂CO₃及NaHCO₃中的至少一种，其优选质量浓度为5-15％。

7.按照权利要求1-6任一项所述的方法制备得到的氢氧化钯碳催化剂。

8.按照权利要求1-6任一项所述的方法制备得到的氢氧化钯碳催化剂的应用，用于HBIW的氢解脱苄。