[发明专利]一种无溶剂合成3-(N-吗啉基)-2-羟基丙磺酸的方法

说明书

本发明涉及一种无溶剂合成3‑(N‑吗啉基)‑2‑羟基丙磺酸的方法，属于有机合成的技术领域。本发明采用吗啉和3‑氯‑2‑羟基丙烷磺酸钠，再无溶剂的条件下反应，反应结束后酸化获得3‑(N‑吗啉基)‑2‑羟基丙磺酸。相比于原有3‑(N‑吗啉基)‑2‑羟基丙磺酸的生产工艺，本发明原料易得，操作简单，工艺收率高且稳定，产品质量优良。避免了现有技术收率低，工艺复杂问题。

技术领域

本发明属于有机合成的技术领域，具体涉及一种无溶剂合成3-(N-吗啉基)-2-羟基丙磺酸的方法。

背景技术

3-(N-吗啉基)-2-羟基丙磺酸(MOPSO)，是一种用于生物研究的新型两性离子缓冲液。MOPSO的pH缓冲范围：6.2～7.6；25℃时pKa＝6.95，主要用于生化研究中，如用作生物研究的新型两性离子缓冲液。由于其分子结构中含有活性较强羟基和亲水性的磺酸基团，容易发生取代、消去反应，是合成高聚物工业中重要的功能单体，也可用作有机化工中间体，是比较重要的多功能性物质。CN106117163A专利公布了一种MOPSO合成方法，由二乙醇胺脱水环化形成吗啉，再与2-羟基丙磺酸钠反应生成MOPSO，操作过程繁琐复杂，需要用重金属催化剂催化反应、强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂交换杂质，用氨水、冰醋酸精制，而且反应过程温度200～240℃，和本技术差异大且不利于生产。专利US4169950A Amino-hydroxy-alkyl sulfonic acid zwitterions公布了一种MOPSO合成工艺，以水为溶剂，通过通过Dowex 50阳离子交换住去除钠离子，洗出液需要经过浓缩再分散才能得到粗品，操作复杂，收率低、反应条件苛刻、成本高，三废多、不符合环保宗旨也不利于工业化生产。

发明内容

针对现有技术中存在的操作复杂、成本高、三废多等问题，本发明提供一种无溶剂3-(N-吗啉基)-2-羟基丙磺酸合成工艺，以解决上述问题。

一种无溶剂合成3-(N-吗啉基)-2-羟基丙磺酸的方法，反应式如下：

具体方法如下：

(1)将吗啉投入反应器中，搅拌升温至40～80℃；然后加入无水碳酸钠继续保温搅拌20min；

(2)称量3-氯-2-羟基丙烷磺酸钠，分批次加入反应器中；

(3)加料完毕后，升温，搅拌保温反应2h；

(4)保温结束后停止加热，降温后滴加盐酸，调节体系pH至4.5～5，热过滤，收集滤饼Ⅰ和滤液；

(5)滤液降温至5～10℃保温析晶2小时，抽滤，得滤饼Ⅱ；将滤饼Ⅰ和滤饼Ⅱ一起烘干，得3-(N-吗啉基)-2-羟基丙磺酸。滤液回收甲醇可重复使用。

优选的，所述吗啉与3-氯-2-羟基丙烷磺酸钠的投料摩尔比为1.5～2.5:1。

优选的，所述碳酸钠或碳酸钾的投料量为以3-氯-2-羟基丙烷磺酸钠投料量计0.01～0.05g/g。

优选的，所述步骤(3)中，反应温度为90～110℃。

优选的，所述步骤(4)中，热滤温度为至40～60℃。

优选的，所述3-(N-吗啉基)-2-羟基丙磺酸的精制方法如下：

(1)将3-(N-吗啉基)-2-羟基丙磺酸加入到甲醇中，搅拌升温至回流，向反应液中补加水至反应体系溶清，后加入活性炭，保温吸附脱色1h；

(2)保温结束后趁热过滤，滤液降温至5℃后保温析晶2小时；

(3)抽滤，滤饼55℃鼓风烘干4小时，得3-(N-吗啉基)-2-羟基丙磺酸；滤液浓缩甲醇，降温析晶，回收剩余3-(N-吗啉基)-2-羟基丙磺酸。