[发明专利]一种无溶剂合成3-(N-吗啉基)-2-羟基丙磺酸的方法有效
申请号: | 202110950830.0 | 申请日: | 2021-08-18 |
公开(公告)号: | CN113620908B | 公开(公告)日: | 2022-11-11 |
发明(设计)人: | 杨庆锁;董悦刚;高先通;张德秋;王松林 | 申请(专利权)人: | 济宁亚科新材料科技有限公司 |
主分类号: | C07D295/088 | 分类号: | C07D295/088 |
代理公司: | 山东舜源联合知识产权代理有限公司 37359 | 代理人: | 宋玉霞 |
地址: | 272200 山东省济宁市金乡县胡*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 溶剂 合成 吗啉基 羟基 丙磺酸 方法 | ||
1.一种无溶剂合成3-(N-吗啉基)-2-羟基丙磺酸的方法,其特征在于,反应式如下:
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具体方法如下:
(1)将吗啉投入反应器中,搅拌升温至40~80℃;然后加入无水碳酸钠继续保温搅拌20min;
(2)称量3-氯-2-羟基丙烷磺酸钠,分批次加入反应器中;
(3)加料完毕后,升温,搅拌保温反应2h;
(4)保温结束后停止加热,降温后滴加盐酸,调节体系pH至4.5~5,热过滤,收集滤饼Ⅰ和滤液;
(5)滤液降温至5~10℃保温析晶2小时,抽滤,得滤饼Ⅱ;将滤饼Ⅰ和滤饼Ⅱ一起烘干,得3-(N-吗啉基)-2-羟基丙磺酸;
(6)将3-(N-吗啉基)-2-羟基丙磺酸加入到甲醇中,搅拌升温至回流,向反应液中补加水至反应体系溶清,后加入活性炭,保温吸附脱色1h;
(7)保温结束后趁热过滤,滤液降温至5℃后保温析晶2小时;
(8)抽滤,滤饼55℃鼓风烘干4小时,得3-(N-吗啉基)-2-羟基丙磺酸;滤液浓缩甲醇,降温析晶,回收剩余3-(N-吗啉基)-2-羟基丙磺酸;
所述吗啉与3-氯-2-羟基丙烷磺酸钠的投料摩尔比为2:1;
所述无水碳酸钠的投料量为以3-氯-2-羟基丙烷磺酸钠投料量计0.01-0.05g/g。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(3)中,反应温度为90~110℃。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(4)中,热滤温度为至40~60℃。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述甲醇加入量为以3-(N-吗啉基)-2-羟基丙磺酸投料量计1.5~2.5ml/g。
5.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述水的补加量为以甲醇投料量计0.2~0.5ml/ml。
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