[发明专利]化合物的制备方法

说明书

本发明提供了具有抗癌化合物的制备方法。本发明方法，从粉防己中分离纯化得到了一种新化合物，该化合物首次在粉防己中发现，具备良好的抗癌活性，本发明为天然抗癌药物的研究提供了一种新的可能。

技术领域

本发明涉及天然植物化学领域。

背景技术

癌症是由于机体细胞失去正常调控,过度增殖而引起的疾病。过度增殖的细胞称癌细胞，癌细胞常可侵犯周围组织(浸润，invasion),甚至可经体内循环系统和/或淋巴系统转移到身体其他部分(癌症转移)。

肺癌是发病率和死亡率增长最快，对人群健康和生命威胁最大的恶性肿瘤之一。近50年来许多国家都报道肺癌的发病率和死亡率均明显增高，男性肺癌发病率和死亡率均占所有恶性肿瘤的第一位，女性发病率占第二位，死亡率占第二位。肺癌的病因至今尚不完全明确，大量资料表明，长期大量吸烟与肺癌的发生有非常密切的关系。已有的研究证明：长期大量吸烟者患肺癌的概率是不吸烟者的10～20倍，开始吸烟的年龄越小，患肺癌的几率越高。此外，吸烟不仅直接影响本人的身体健康，还对周围人群的健康产生不良影响，导致被动吸烟者肺癌患病率明显增加。城市居民肺癌的发病率比农村高，这可能与城市大气污染和烟尘中含有致癌物质有关。因此应该提倡不吸烟，并加强城市环境卫生工作。

粉防己为防己科(Menispermaceae)千金藤属植物粉防己(StephaniatetrandraS.Moore)的干燥根。目前有报道称粉防己提取物具备抗癌活性。

发明内容

为了进一步研究粉防己中的活性物质，本发明提供了一种具备抗癌活性的化合物的制备方法。

本发明所述粉防己，为防己科(Menispermaceae)千金藤属植物粉防己(StephaniatetrandraS.Moore)的干燥根。

具体的，本发明提供了式1所示化合物的制备方法，它包括如下内容：

(1)粉防己，50-80％乙醇水溶液提取，提取液除去乙醇后，调pH至碱性，氯仿萃取，水层上大孔吸附树脂，20-40％乙醇水溶液洗脱，得到乙醇洗脱物；

(2)乙醇洗脱物上反相柱，以10～20％甲醇水溶液洗脱，得到的甲醇洗脱物A上凝胶柱，甲醇洗脱，每1/15-25个柱体积的洗脱液作为1个馏分，薄层追踪、合并相似组分，得到的甲醇洗脱物B上硅胶柱，以氯仿甲醇3：1等度洗脱，薄层追踪、合并相似组分，依次得到10个组分，取第10个组分，上制备色谱，C18柱，甲醇水5％到15％进行梯度洗脱，得到式1化合物。

其中，步骤(1)中，提取用乙醇水溶液浓度选自65～75％，例如选自65％、66％、67％、68％、69％、70％、71％、72％、73％、74％、75％等。

其中，洗脱用乙醇水溶液的浓度选自25～35％，例如选自25％、26％、27％、28％、29％、30％、31％、32％、33％、34％、35％等。

其中，步骤(1)中，提取用乙醇水溶液为酸性，例如酸性pH选自1、2、3、4、5、6等。

酸性的调节，可以选用常用的酸，包括有机酸或无机酸，例如可以选择稀盐酸、稀硫酸等。

碱性条件的pH一般选自8、9、10、11、12等。碱性pH的调节，可以选用常规的碱，例如氨水、氢氧化钠溶液等等。

步骤(1)中，所述大孔吸附树脂选自D101、AB-8、NKA-9、NKA-2、H103。

其中，步骤(2)中，制备甲醇洗脱物A的甲醇水溶液浓度可以选自10％、11％、12％、13％、14％、15％、16％、17％、18％、19％、20％。