[发明专利]化合物的制备方法

权利要求书

1.式1所示化合物的制备方法，它包括如下内容：

(1)粉防己，50-80％乙醇水溶液提取，提取液除去乙醇后，调pH至碱性，氯仿萃取，水层上大孔吸附树脂，20-40％乙醇水溶液洗脱，得到乙醇洗脱物；

(2)乙醇洗脱物上反相柱，以10～20％甲醇水溶液洗脱，得到的甲醇洗脱物A上凝胶柱，甲醇洗脱，每1/15-25个柱体积的洗脱液作为1个馏分，薄层追踪、合并相似组分，得到的甲醇洗脱物B上硅胶柱，以氯仿甲醇3：1等度洗脱，薄层追踪、合并相似组分，依次得到10个组分，取第10个组分，上制备色谱，C18柱，甲醇-水5％到15％进行梯度洗脱，得到式1化合物。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，提取用乙醇水溶液浓度选自65～75％；洗脱用乙醇水溶液的浓度选自25～35％。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，提取用乙醇水溶液为酸性，pH选自2～4；碱性pH选自8～11。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述大孔吸附树脂选自D101、AB-8、NKA-9、NKA-2、H103。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，以15％甲醇水溶液洗脱得到甲醇洗脱物A。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，氯仿甲醇洗脱时，每1/20个柱体积的洗脱液作为1个馏分。

7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，氯仿甲醇洗脱，控制流速约1滴/秒。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述凝胶柱选用LH-20。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，梯度洗脱程序为0min，甲醇5％；15min，甲醇15％。

10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，制备色谱中，流速35mL/min，收集保留时间约8min的目标物质，即为式1化合物。