[发明专利]水体沉积物中内分泌干扰物的测定方法

说明书

本发明公开了一种水体沉积物中内分泌干扰物的测定方法，其包括：(1)取水体沉积物，与内标物混合，得混合物；(2)将混合物采用溶剂提取，得到提取物；(3)将提取物溶解，并将溶解得到的溶液过滤、净化，得到待测溶液；(4)将待测溶液采用液相色谱串联质谱仪进行测定，得到待测溶液中内分泌干扰物的含量；其中，内分泌干扰物包括：雌酮、雌二醇、双酚A、辛基酚、壬基酚、三氯生和三氯卡班。实施本发明，可准确、高效地测定水体沉积物中的内分泌干扰物的含量，为后续有效控制水体生态系统中内分泌干扰物含量提供了良好的数据基础。

技术领域

本发明涉及水体污染监测技术领域，尤其涉及一种水体沉积物中内分泌干扰物的测定方法。

背景技术

内分泌干扰物(Endocrine Disrupting Chemicals，EDCs)是指一种外源性物质，该物质具有较高雌激素活性，微量暴露即可引起生物体内分泌失衡；此外，EDCs还可对水生生物的神经系统、免疫系统等产生毒性效应，引起水生生物种群存活能力下降。由于EDCs具有中-强亲脂性特点，使其除了直接对暴露生物产生毒性外，还可在生物体内累积和潜伏，这种累积效应达到一定水平可对生物产生氧化损伤、致癌变等多种毒害作用，其损伤短期无法消除，甚至可能不可逆。这种累积毒性效应还可经生物放大和母系胚胎传递，对高营养级食肉动物产生危害。EDCs还可能对特定营养级类群产生选择性影响，导致生态系统营养结构的衰退。由此可见，控制EDCs在水生态系统中的含量，对于保障生态安全和人类健康具有重要的意义。

另一方面，一般认为，EDSs包括：雌酮(Estrone，E1)、雌二醇(Estradiol，E2)、双酚A(Bisphenol，BPA)、辛基酚(Octyl phenol，4-t-OP)和壬基酚(Nonyl phenol，4-NP)；其中，E1、E2为天然雌激素。其余则主要来源于制造业，如辛基酚和壬基酚主要源于非离子表面活性剂壬基酚聚氧乙烯醚和辛基酚聚氧乙烯醚生产过程的排放。双酚A则主要来源于聚碳酸酯和环氧树脂等的重要原料的生产过程。

为了控制水生态系统中EDCs的含量，就需要对水生态系统中各种要素中EDCs的含量进行准确、快速的分析。水体沉积物作为水生态系统中的重要组成部分，测定其EDCs的含量具有重要的意义。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于，提供一种水体沉积物中内分泌干扰物的测定方法，其可同时测定水体沉积物中多种内分泌干扰物的含量，且该方法测定效率高，测定结果准确。

为了解决上述技术问题，本发明提供了一种水体沉积物中内分泌干扰物的测定方法，其包括：

(1)取水体沉积物，与内标物混合，得混合物；

(2)将混合物采用溶剂提取，得到提取物；

(3)将提取物溶解，并将溶解得到的溶液过滤、净化，得到待测溶液；

(4)将待测溶液采用液相色谱串联质谱仪进行测定，得到待测溶液中内分泌干扰物的含量；

所述内分泌干扰物包括：雌酮、雌二醇、双酚A、辛基酚、壬基酚、三氯生和三氯卡班。

作为上述技术方案的改进，步骤(2)中，所述溶剂选用乙酸乙酯、甲酸、乙酸中的一种或多种；

步骤(3)中，采用甲醇和/或乙醇溶解提取物。

作为上述技术方案的改进，步骤(2)中，所述溶剂选用乙酸乙酯和甲酸的混合物，其体积比为(45～60)：1；

步骤(3)中，采用甲醇溶解提取物。

作为上述技术方案的改进，步骤(3)包括：

(3.1)将所述提取物干燥，得到固相样品；

(3.2)取固相样品，用正己烷溶解，得到第一溶液和不溶残渣；