[发明专利]水体沉积物中内分泌干扰物的测定方法

权利要求书

1.一种水体沉积物中内分泌干扰物的测定方法，其特征在于，包括：

(1)取水体沉积物，与内标物混合，得混合物；

(2)将混合物采用溶剂提取，得到提取物；

(3)将提取物溶解，并将溶解得到的溶液过滤、净化，得到待测溶液；

(4)将待测溶液采用液相色谱串联质谱仪进行测定，得到待测溶液中内分泌干扰物的含量；

所述内分泌干扰物包括：雌酮、雌二醇、双酚A、辛基酚、壬基酚、三氯生和三氯卡班。

2.如权利要求1所述的水体沉积物中内分泌干扰物的测定方法，其特征在于，步骤(2)中，所述溶剂选用乙酸乙酯、甲酸、乙酸中的一种或多种；

步骤(3)中，采用甲醇和/或乙醇溶解提取物。

3.如权利要求1或2所述的水体沉积物中内分泌干扰物的测定方法，其特征在于，步骤(2)中，所述溶剂选用乙酸乙酯和甲酸的混合物，其体积比为(45～60)：1；

步骤(3)中，采用甲醇溶解提取物。

4.如权利要求1所述的水体沉积物中内分泌干扰物的测定方法，其特征在于，步骤(3)包括：

(3.1)将所述提取物干燥，得到固相样品；

(3.2)取固相样品，用正己烷溶解，得到第一溶液和不溶残渣；

(3.3)将所述不溶残渣用乙酸乙酯溶解，得到第二溶液；

(3.4)取净化柱，依次用甲醇、乙酸乙酯和正己烷活化；所述净化柱中装有玻璃棉和硅胶；

(3.5)将所述第一溶液加载至活化后的净化柱；

(3.6)将所述第二溶液加载至净化柱，收集洗出液，干燥后加入甲醇溶解，得到待测溶液。

5.如权利要求1所述的水体沉积物中内分泌干扰物的测定方法，其特征在于，步骤(1)中，所述内标物与所述水体沉积物的重量比为(8～15)：10⁵。

6.如权利要求1或5所述的水体沉积物中内分泌干扰物的测定方法，其特征在于，步骤(1)中，所述内标物包括雌酮、雌二醇、双酚A、辛基酚、壬基酚、三氯生和三氯卡班；各内标物的用量相同。

7.如权利要求1所述的水体沉积物中内分泌干扰物的测定方法，其特征在于，步骤(4)中，液相色谱的测定条件为：色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，液相色谱仪以水为流动相A，甲醇为流动相B进行梯度洗脱，柱温为30～40℃，流速为0.4～0.8mL/min，进样量为2～10μL。

8.如权利要求7所述的水体沉积物中内分泌干扰物的测定方法，其特征在于，所述梯度洗脱按下述程序进行：

0～5min，流动相A从50％→0％，流动相B从50％→100％；

5～7min，流动相A为0％，流动相B为100％；

7～7.1min，流动相A从0％→50％，流动相B从50％→100％；

7.1～10min，流动相A为50％，流动相B为50％。

9.如权利要求1所述的水体沉积物中内分泌干扰物的测定方法，其特征在于，所述质谱的测定条件为：离子源为ESI源负离子模式，气帘气压力为30～40psi，离子源电压为-4800～-4000V，干燥气温度为500～550℃，干燥器压力为45～55psi，雾化气压力为50～60psi。

10.如权利要求9所述的水体沉积物中内分泌干扰物的测定方法，其特征在于，所述质谱的测定条件为：离子源为ESI源负离子模式，气帘气压力为35psi，离子源电压为-4500V，干燥气温度为500℃，干燥器压力为50psi，雾化气压力为55psi。