[发明专利]水果蔬菜中多菌灵的现场便携式离子阱质谱检测方法

说明书

本发明公开了一种水果蔬菜中多菌灵的现场便携式离子阱质谱检测方法，包括以下步骤：S1将果蔬制成均质样品；S2称取均质样品并加入乙腈、氧化锆匀质球包和QuEChERS萃取盐包，进行涡旋混匀与离心处理，取得上清液；S3提取上清液到QuEChERS净化瓶中，混匀处理并过滤得到待测液；S4利用便携式质谱得到待测液的目标母离子和子离子质谱图；S5当目标峰及其子离子质谱图中的目标峰的信噪比均大于3时，则认为含有多菌灵；还可以加入多菌灵D3作为内标，同时隔离分析双目标物母离子对应的定量子离子，从而得到多菌灵的浓度。本发明可满足多菌灵残留快速定性定量分析。

技术领域

本发明涉及化学物质的检测方法，特别涉及一种水果蔬菜中多菌灵的现场便携式离子阱质谱检测方法。

背景技术

多菌灵是苯并咪唑类杀菌剂，其内吸性强，杀菌谱广，主要用于防治由子囊菌、半知菌和担子菌引起的大田作物、蔬菜、水果等作物上的多种病害。其作用机理是干扰病原菌有丝分裂中纺锤体的形成，影响细胞分裂，起到杀菌作用。瓜果蔬菜在种植过程中，喷洒多菌灵可防治病菌引起的病害，残留的多菌灵也可以延长农产品的保鲜期，也用作保鲜剂。

虽然多菌灵属于低毒杀菌剂，但其化学性质稳定，在自然环境中降解半衰期长，农产品中残留的多菌灵可通过食物链影响人体健康。因此研究多菌灵的检测方法对监控和加强农产品安全状况具有重要意义。多菌灵的检测方法主要有紫外可见分光光度法、薄层色谱检测法、免疫化学法、气相色谱法、离子交换色谱法、高效液相色谱法(HPLC)和液相色谱-质谱联用法(LCMS)、超高相液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)等。然而现有技术中对多菌灵的检测需要耗费大量的时间、人力和物理，整个分析检测的周期较长，其主要在实验室中进行定性、定量测试，而作为主要检测器材，电喷雾（ESI）是目前应用最广泛的离子源，在实验室使用时，ESI源一般由微量注射泵或液相色谱来推动进样，但在现场应用时，这种外接的驱动系统体积庞大，不便使用。

专利授权公布号CN210778482U开发了一种自吸式毛细管电喷雾离子源，搭配自吸式毛细管电喷雾离子源的小型便携式质谱体积小、质量轻、功率低、便携带，可实现物质的现场、准确、实时快速分析，小型便携式质谱仪以质谱技术作为基本原理，减小了质量分析器、真空系统以及离子源等部件的体积和重量，并进行整机集成设计。然而，目前业内还并没有基于类似设备提出整套现场快速检测的方案，因此目前行业内关于多菌灵现场快速检测仍有待完善。

发明内容

本发明为了解决水果蔬菜中多菌灵现场检测所面临的准确性、快速性和系统性等方面的不足，提供了一种水果蔬菜中多菌灵的现场便携式离子阱质谱检测方法，该方法能够实现果蔬多菌灵的现场快速分析检测。

本发明采用的技术方案是：一种水果蔬菜中多菌灵的现场便携式离子阱质谱检测方法，其包括以下步骤：

S1、预处理：果蔬样品经过均质处理制成均质样品；

S2、提取：称取所述均质样品，并加入乙腈、氧化锆匀质球包和QuEChERS萃取盐包，并进行涡旋混匀与离心处理，取得到上清液；

S3、净化：转移上清液于QuEChERS净化瓶中，混匀处理并过滤得到待测液；

S4、上机测试：将所述待测液使用便携式离子阱质谱仪获得目标质荷比为192的母离子隔离质谱图及其诱导碰撞解离后的子离子质谱图；

S5、结果分析：分析目标母离子隔离质谱图中质荷比为192的目标峰及其子离子质谱图中质荷比为162的目标峰的信噪比，当二者的信噪比均大于3时，则认为含有多菌灵。

进一步地，步骤S4中，使用自吸式电喷雾离子源离子化，配合便携式离子阱质谱仪的数据依赖型串级质谱分析方式获得目标质荷比为192的母离子隔离质谱图及其诱导碰撞解离后的子离子质谱图；所述的自吸式电喷雾离子源采用正离子模式，离子源电压：3000-5000V；所述的数据依赖型串级质谱分析方式采用具有单个隔离窗口的储存波形逆傅里叶变换技术实现目标母离子的隔离，利用单频辅助交流信号共振的技术实现目标母离子的诱导碰撞解离。