[发明专利]水果蔬菜中多菌灵的现场便携式离子阱质谱检测方法

权利要求书

1.一种水果蔬菜中多菌灵的现场便携式离子阱质谱检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1、预处理：果蔬样品经过均质处理制成均质样品；

S2、提取：称取所述均质样品，并加入乙腈、氧化锆匀质球包和QuEChERS萃取盐包，并进行涡旋混匀与离心处理，取得到上清液；

S3、净化：转移上清液于QuEChERS净化瓶中，混匀处理并过滤得到待测液；

S4、上机测试：将所述待测液使用便携式离子阱质谱仪获得目标质荷比为192的母离子隔离质谱图及其诱导碰撞解离后的子离子质谱图；

S5、结果分析：分析目标母离子隔离质谱图中质荷比为192的目标峰及其子离子质谱图中质荷比为162的目标峰的信噪比，当二者的信噪比均大于3时，则认为含有多菌灵。

2.根据权利要求1所述的水果蔬菜中多菌灵的现场便携式离子阱质谱检测方法，其特征在于，步骤S4中，使用自吸式电喷雾离子源离子化，配合便携式离子阱质谱仪的数据依赖型串级质谱分析方式获得目标质荷比为192的母离子隔离质谱图及其诱导碰撞解离后的子离子质谱图；

所述的自吸式电喷雾离子源采用正离子模式，离子源电压：3000-5000V；

所述的数据依赖型串级质谱分析方式采用具有单个隔离窗口的储存波形逆傅里叶变换技术实现目标母离子的隔离，利用单频辅助交流信号共振的技术实现目标母离子的诱导碰撞解离。

3.根据权利要求1所述的水果蔬菜中多菌灵的现场便携式离子阱质谱检测方法，其特征在于，当需要对多菌灵进行定量时，在步骤S2中，加入质量为所称取的所述均质样品质量千万分之五的多菌灵D3作为内标；

在步骤S4中同时获得目标质荷比为192和195的双目标物母离子隔离质谱图，并同时获取这两个目标母离子的诱导碰撞解离的混合子离子质谱图；

在步骤S5中，当判断出确实含有多菌灵后，质谱仪自动采集混合子离子质谱图中质荷比为162的多菌灵的定量子离子的响应强度和质荷比为165的多菌灵D3的定量子离子的响应强度，通过二个响应强度比值的校准曲线计算得到水果蔬菜中多菌灵的浓度。

4.根据权利要求3所述的水果蔬菜中多菌灵的现场便携式离子阱质谱检测方法，其特征在于，步骤S4中，使用自吸式电喷雾离子源离子化，配合便携式离子阱质谱仪的数据依赖型串级质谱分析方式同时获得目标质荷比为192和195的双目标物母离子隔离质谱图，并同时获取这两个目标母离子的诱导碰撞解离的混合子离子质谱图；

所述的自吸式电喷雾离子源采用正离子模式，离子源电压：3000-5000V；

所述的数据依赖型串级质谱分析方式采用具有两个隔离窗口的储存波形逆傅里叶变换技术实现两个目标母离子的同时隔离，利用双频辅助交流信号共振的技术实现两个目标母离子的同时诱导碰撞解离。

5.根据权利要求1或3所述的水果蔬菜中多菌灵的现场便携式离子阱质谱检测方法，其特征在于，在步骤S1和S2中，所称取的均质样品的质量为Xg，乙腈的容积为YmL，氧化锆匀质球包和QuEChERS萃取盐包的数量均为Z包，所述X：Y：Z：Z=4：4：1：1。

6.根据权利要求5所述的水果蔬菜中多菌灵的现场便携式离子阱质谱检测方法，其特征在于，每包所述QuEChERS萃取盐包内包含：1.6g无水硫酸镁，0.4g氯化钠，0.4g柠檬酸钠和0.2g柠檬酸二钠盐。

7.根据权利要求5所述的水果蔬菜中多菌灵的现场便携式离子阱质谱检测方法，其特征在于，每个所述氧化锆匀质球包中包含10至35颗氧化锆匀质球，且氧化锆匀质球的直径为3到4mm。

8.根据权利要求1或3所述的水果蔬菜中多菌灵的现场便携式离子阱质谱检测方法，其特征在于，在步骤S2中，使用涡旋混匀机进行涡旋混匀处理，处理时间为1-5min；使用离心机进行离心处理，离心条件为：转速3000-5000rpm，离心时间1-5min。