[发明专利]一种聚氧丙烯醚胺的制备方法在审
申请号: | 202110942910.1 | 申请日: | 2021-08-17 |
公开(公告)号: | CN113461931A | 公开(公告)日: | 2021-10-01 |
发明(设计)人: | 李伟;万新水;范金凤;任晓琳 | 申请(专利权)人: | 新乡市瑞丰新材料股份有限公司 |
主分类号: | C08G65/333 | 分类号: | C08G65/333;C08G65/331;C08G65/32 |
代理公司: | 北京汇信合知识产权代理有限公司 11335 | 代理人: | 王维新 |
地址: | 453700 河南省*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 丙烯 制备 方法 | ||
1.一种聚氧丙烯醚胺的制备方法,其特征在于,包括:
将聚氧丙烯醚和催化剂加入到反应釜中,升温至100-140℃脱除水,继续升温至240℃-250℃进行氧化反应,并排出生成的氢气;
反应结束后,冷却至室温,过滤脱除催化剂,得到聚氧丙烯醚酮;
向烧瓶中加入溶剂,并加入1-4摩尔份酚和1-4摩尔份胺,搅拌均匀后,升温至40℃-50℃,取1摩尔份所述聚氧丙烯醚酮滴加进所述烧瓶中,滴加完毕后,升温至80℃-120℃进行曼尼希反应;
曼尼希反应结束后,用醇水洗涤未反应的酚和胺,上层为有机相,下层为水相;将所述有机相减蒸脱除溶剂,得到聚氧丙烯醚胺。
2.如权利要求1所述的聚氧丙烯醚胺的制备方法,其特征在于,所述聚氧丙烯醚和所述催化剂的重量比为100:3~10:1。
3.如权利要求2所述的聚氧丙烯醚胺的制备方法,其特征在于,所述催化剂为兰尼镍催化剂。
4.如权利要求3所述的聚氧丙烯醚胺的制备方法,其特征在于,所述聚氧丙烯醚和所述催化剂反应式为:
反应时间10h-15h。
5.如权利要求2所述的聚氧丙烯醚胺的制备方法,其特征在于,所述聚氧丙烯醚和所述催化剂的氧化反应在保护气体条件下。
6.如权利要求2所述的聚氧丙烯醚胺的制备方法,其特征在于,所述聚氧丙烯醚的分子量为300-2000。
7.如权利要求1所述的聚氧丙烯醚胺的制备方法,其特征在于,所述溶剂为甲苯、二甲苯、120#溶剂、石油醚、正己烷、正庚烷中的一种或多种。
8.如权利要求1所述的聚氧丙烯醚胺的制备方法,其特征在于,所述酚为苯酚、邻甲酚中的一种或多种;
所述胺为3-二甲胺基丙胺、乙二胺、2-二甲胺基乙胺中的一种或多种。
9.如权利要求1所述的聚氧丙烯醚胺的制备方法,其特征在于,所述曼尼希反应时间为2-6h,反应式为:
其中,R1为聚氧丙烯基团,R2和R4是氢或甲基基团,R3为C2-C4基团。
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