[发明专利]一种依曲韦林氯代杂质的制备方法在审
| 申请号： | 202110941785.2 | 申请日： | 2021-08-17 |
| 公开（公告）号： | CN113480483A | 公开（公告）日： | 2021-10-08 |
| 发明（设计）人： | 汪士金;闻鸣;王国华;王剑峰;谭梓骏 | 申请（专利权）人： | 浙江致新医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D239/48 | 分类号： | C07D239/48 |
| 代理公司： | 杭州天勤知识产权代理有限公司 33224 | 代理人： | 高燕;胡红娟 |
| 地址： | 311121 浙江省杭州市余杭*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 依曲韦林氯代 杂质 制备 方法 | ||
1.一种依曲韦林氯代杂质的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将依曲韦林用偶极溶剂溶解后，加入质量分数为25-37％的盐酸，升温至80-100℃反应，反应后加水析晶过滤，得到依曲韦林氯代杂质粗品；
(2)将依曲韦林氯代杂质粗品用非质子极性溶剂溶解后，加入对甲苯磺酸成盐，过滤得到依曲韦林氯代杂质对甲苯磺酸盐；
(3)将依曲韦林氯代杂质对甲苯磺酸盐用对应的非质子极性溶剂溶解后，加碱使依曲韦林氯代杂质游离，再加水后析晶、过滤、水洗、干燥，得到依曲韦林氯代杂质；
所述的依曲韦林氯代杂质为4-[[6-氨基-5-氯-2-[(4-氰基苯基)氨基]嘧啶-4-基]-氧基]-3,5-二甲基苄腈。
2.根据权利要求1所述的依曲韦林氯代杂质的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的偶极溶剂为N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺和二甲亚砜中的至少一种。
3.根据权利要求1或2所述的依曲韦林氯代杂质的制备方法，其特征在于，以1g的依曲韦林为基准，偶极溶剂的用量为5-15ml。
4.根据权利要求1所述的依曲韦林氯代杂质的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，依曲韦林与盐酸中氯化氢的摩尔比为1：4-6.5。
5.根据权利要求1所述的依曲韦林氯代杂质的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，升温至80-100℃后反应20-30h。
6.根据权利要求1所述的依曲韦林氯代杂质的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，加水析晶时，以1g依曲韦林为基准，加水量为4-6ml。
7.根据权利要求1所述的依曲韦林氯代杂质的制备方法，其特征在于，所述的非质子极性溶剂为丙酮。
8.根据权利要求1或7所述的依曲韦林氯代杂质的制备方法，其特征在于，步骤(2)及步骤(3)中，以1g依曲韦林氯代杂质粗品为基准，非质子极性溶剂的用量为20-30ml。
9.根据权利要求1所述的依曲韦林氯代杂质的制备方法，其特征在于，所述的依曲韦林氯代杂质粗品与对甲苯磺酸的摩尔比为1：1-1.5。
10.根据权利要求1所述的依曲韦林氯代杂质的制备方法，其特征在于，所述的依曲韦林氯代杂质粗品与碱的摩尔比为1：1-1.5。
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