[发明专利]一种分子型低酯果胶铜及其制备方法

权利要求书

1.一种分子型低酯果胶铜的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：

步骤一：称取一定质量果胶和柠檬酸三钠，置于三口瓶中，混合均匀，加一定体积蒸馏水，低酯果胶和柠檬酸三钠质量比为10:1-12:1，溶解成均一溶液；

步骤二：缓慢搅拌，将一定体积的1.0mol/L硫酸铜水溶液和2.0mol/L柠檬酸三钠水溶液同时滴加至反应体系中；在滴加过程中，控制反应液显酸性，pH6.5；反应产物为蓝绿色硬凝胶，反应产物呈果冻状，有蓝色絮状沉淀生产时立即停止滴加硫酸铜；

步骤三：用2-4mol/L NaOH溶液调反应液为碱性，控制pH为7.0～7.5；55～60℃恒温反应搅拌60～80min，趁热浓缩至原体积的1/2-1/3，浓缩液冷却至室温，过滤除去不溶杂质，用1.0-1.5倍体积无水乙醇醇沉得络合物，干燥，得蓝绿色络合物粗品。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤一制备络合物的过程中，原料低酯果胶理化性质符合酯化度40％,M_w100kDa，一定质量增溶剂柠檬酸三钠和原料果胶粉末混合均匀，常温溶解在水中成均一溶液。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤二中制备络合物的过程中，1.0mol/L硫酸铜水溶液和2.0mol/L柠檬酸三钠水溶液同时滴加，制备络合物的滴加硫酸铜水溶液过程中，原料低酯果胶和CuSO₄·5H₂O，其中CuSO₄·5H₂O以CuSO₄计的质量比为2:1-4:1，滴加柠檬酸钠水溶液过程中，原料低酯果胶和催化剂柠檬酸三钠的质量比为2:1-3:1。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤三制备络合物过程中，醇沉顺序是将浓缩液加入乙醇，顺序不可变。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤二制备络合物的过程中，上述产物中滴加氨水来初步检测游离Cu²⁺是否存在。

6.一种分子型低酯果胶铜，通过上述权利要求1-5之一所述的制备方法制备而得，其特征在于，所述分子型低酯果胶铜干燥后是蓝绿色粉末，铜含量8-15％，通过对比中国药典溶解度的标准，所述分子型果胶铜溶于水，溶解度为50-100g/L，在甲醇、无水乙醇、乙腈中均不溶解，所述分子型果胶铜溶于水会增加溶液粘度，具有高分子的溶液特征，50g/L果胶铜水溶液粘度小于4g/L果胶溶液的粘度。

7.根据权利要求6所述的分子型低酯果胶铜，其特征在于，精确称取100mg所述分子型果胶铜样品置于烧杯中,用适量水完全溶解，静置24-48h，溶液澄清透明，向果胶铜溶液中滴加5-10滴浓氨水，同等条件下，游离铜离子会反应生成沉淀且现象明显，密闭静置1h溶液中无蓝色絮状沉淀生成，溶液也无颜色变化，继续滴加5-10滴浓氨水，密闭静置24-48h，溶液无颜色变化也无蓝色絮状沉淀生成。