[发明专利]一种三联苯组合物及其制备方法

说明书

本发明提供了一种三联苯组合物的精制方法，包括以下步骤：A.含有三联苯组合物的粗品的制备：原料苯和联苯混合预热到640‑660℃，反应炉加热至780‑820℃，苯与联苯蒸汽在反应炉内停留2‑3.5秒，反应生成粗品；B.三联苯组合物的精制：（1）加料；（2）减压蒸馏1：升温至160℃~185℃，无回流，收集馏分，弃去；（3）减压蒸馏2，升温至265℃~350℃，控制回流比3‑8:1，收集馏分；（4）将收集到的馏分放入精馏塔中，重复上述步骤B、步骤（3）1‑2次，得三联苯组合物。本发明提供的制备方法，制备得到的三联苯组合物中三联苯含量不低于93%，联苯的含量不高于2%，多联苯的含量不高于5%。

技术领域

本发明属于化工分离技术领域，涉及一种三联苯组合物及其制备方法。

背景技术

三联苯(C₁₈H₁₄，又名二苯基苯或联三苯)是一类有密切联系的芳香烃，由中心的苯环和两个苯基取代基构成，有三种异构体：邻三联苯、间三联苯和对三联苯。传统的三联苯合成方法是由苯生产联苯而产生的副产物，并且高沸物较多，该方法受联苯生产的制约，转化率比较低。

三联苯为三种异构体的混合物，用于生产氢化三联苯。氢化三联苯广泛应用于石油化工、合成纤维、合成树脂、医药、印染等行业，高温热传导、供热设备系统,化纤聚合(涤纶、锦纶聚合、干法氨纶纺丝)、有机硅单体合成、三氯氢硅及多晶硅、医药、农药、染料中间体等精细化工、生物柴油。

现有技术中没有三联苯组合物制备的报道。

发明内容

本发明提供一种三联苯组合物的制备方法，包括以下步骤：

A.含有三联苯组合物的粗品的制备：

原料苯和联苯混合定量的送入热交换器，在在热交换器内混合原料被预热到640-660℃左右进入反应炉，反应炉加热至780-820℃，苯与联苯蒸汽在反应炉内的停留时间为2-3.5秒，反应生成三联苯组合物的粗品；

B.三联苯组合物的精制：

(1)加料：将含有三联苯组合物的粗品加入到精馏塔中；

(2)减压蒸馏1：控制真空度为8～20mmHg，将三联苯粗品升温至160℃～185℃，无回流，收集该温度下的馏分，弃去；

(3)减压蒸馏2，控制真空度为2～5mmHg，将三联苯粗品升温至265℃～350℃，控制回流比3-8:1，收集该温度下的馏分；

(4)任选的，将步骤(3)收集到的馏分放入精馏塔中，重复上述步骤B、步骤(3)1-2次，得三联苯组合物。

上述制备方法，所述的B中步骤(2)，控制真空度优选10～18mmHg；更优选12-16mmHg，更优选13-14mmHg；更优选14mmHg。

上述制备方法：所述的B中步骤(2)，升温至165℃-180℃；更优选170℃-175℃。

上述制备方法，所述的B中步骤(3)为；优选①控制真空度4-5mmHg，将三联苯粗品升温至205℃-210℃；控制回流比3-5:1，收集该温度的馏分；②控制真空度3-4mmHg；将三联苯粗品升温至210℃-215℃，控制回流比5-6:1，收集该温度的馏分；③控制真空度2-3mmHg；将三联苯粗品升温至215℃-220℃，控制回流比7-8:1，收集该温度的馏分。

进一步的，上述制备方法，所述的B中步骤(3)，为①控制真空度4-5mmHg，将三联苯粗品升温至206℃-209℃；控制回流比3-5:1，收集该温度的馏分；②控制真空度3-4mmHg；将三联苯粗品升温至212℃-214℃，控制回流比5-6:1，收集该温度的馏分；③控制真空度2-3mmHg；将三联苯粗品升温至217℃-219℃，控制回流比7-8:1，收集该温度的馏分。