[发明专利]一种三联苯组合物及其制备方法在审
| 申请号： | 202110931359.0 | 申请日： | 2021-08-13 |
| 公开（公告）号： | CN113636908A | 公开（公告）日： | 2021-11-12 |
| 发明（设计）人： | 刘俊成;刘晓;张迪;樊靖华;詹石玉;刘东东;南彦冬 | 申请（专利权）人： | 涉县津东经贸有限责任公司 |
| 主分类号： | C07C15/14 | 分类号： | C07C15/14;C07C2/76;C07C7/04 |
| 代理公司： | 石家庄德皓专利代理事务所(普通合伙) 13129 | 代理人： | 刘磊娜 |
| 地址： | 056400 河北*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 联苯 组合 及其 制备 方法 | ||
1.一种三联苯组合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A.含有三联苯组合物的粗品的制备：
原料苯和联苯混合定量的送入热交换器，在在热交换器内混合原料被预热到640-660℃左右进入反应炉，反应炉加热至780-820℃，苯与联苯蒸汽在反应炉内的停留时间为2-3.5秒，反应生成三联苯组合物的粗品；
B.三联苯组合物的精制：
（1）加料：将含有三联苯组合物的粗品加入到精馏塔中；
（2）减压蒸馏1：控制真空度为8~20mmHg，将三联苯粗品升温至160℃~185℃，无回流，收集该温度下的馏分，弃去；
（3）减压蒸馏2，控制真空度为2~5mmHg，将三联苯粗品升温至265℃~350℃，控制回流比3-8:1，收集该温度下的馏分；
（4）任选的，将步骤C收集到的馏分放入精馏塔中，重复上述步骤B、步骤C 1-2次，得三联苯组合物。
2.根据权利要求1所述的精制方法，其特征在于，所述的B中步骤（2），控制真空度为10~18mmHg。
3.根据权利要求1所述的精制方法，其特征在于，所述的B中步骤（2），控制真空度为12~16mmHg。
4.根据权利要求1所述的精制方法，其特征在于，所述的B中步骤（2），控制真空度为13~14mmHg。
5.根据权利要求1所述的精制方法，其特征在于，所述的步骤B中，升温至165℃-180℃。
6.根据权利要求1-5所述的任一精制方法，其特征在于，所述的B中步骤（3）为；优选①控制真空度4-5mmHg，将三联苯粗品升温至205℃-210℃；控制回流比3-5:1，收集该温度的馏分；②控制真空度3-4mmHg；将三联苯粗品升温至210℃-215℃，控制回流比5-6:1，收集该温度的馏分；③控制真空度2-3mmHg；将三联苯粗品升温至215℃-220℃，控制回流比7-8:1，收集该温度的馏分。
7. 根据权利要求6所述的精制方法，其特征在于，所述的B中步骤（3），为①控制真空度4-5 mmHg，将三联苯粗品升温至206℃-209℃；控制回流比3-5:1，收集该温度的馏分；②控制真空度3-4 mmHg；将三联苯粗品升温至212℃-214℃，控制回流比5-6:1，收集该温度的馏分；③控制真空度2-3mmHg；将三联苯粗品升温至217℃-219℃，控制回流比7-8:1，收集该温度的馏分。
8. 根据权利要求6所述的精制方法，其特征在于，所述的B中步骤（3），为①控制真空度4-5 mmHg，将三联苯粗品升温至207℃-208℃；控制回流比4:1，收集该温度的馏分；②控制真空度3-4 mmHg；将三联苯粗品升温至213℃-214℃，控制回流比6:1，收集该温度的馏分；③控制真空度2-3mmHg；将三联苯粗品升温至217℃-219℃，控制回流比8:1，收集该温度的馏分。
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