[发明专利]4,4’-二氟二苯甲酮、制备方法以及用途在审
| 申请号: | 202110931184.3 | 申请日: | 2021-08-13 |
| 公开(公告)号: | CN113666818A | 公开(公告)日: | 2021-11-19 |
| 发明(设计)人: | 谢怀杰;平仕衡 | 申请(专利权)人: | 吉林省中研高分子材料股份有限公司 |
| 主分类号: | C07C49/813 | 分类号: | C07C49/813;C07C45/45;C07C45/82;C08G8/02 |
| 代理公司: | 北京知帆远景知识产权代理有限公司 11890 | 代理人: | 刘岩磊 |
| 地址: | 130000 吉林省长春市绿园区*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 二氟二苯甲酮 制备 方法 以及 用途 | ||
1.一种制备4,4’二氟二苯甲酮的方法,其特征在于,包括:
将分子筛、过氧化氢以及对氟苯甲醛混合形成混合溶液,以令所述对氟苯甲醛氧化为对氟苯甲酸,所述分子筛为催化剂;
在所述混合溶液中加入盐酸、氯化锌,在所述分子筛存在并作为催化剂的条件下,以生成对氟苯甲酰氯;
在含有所述对氟苯甲酰氯的混合溶液中加入氟苯,以获得所述4,4’-二氟二苯甲酮。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述分子筛包括MCM-41、介孔分子筛sba-15、三氟甲磺酸锌球状介孔分子筛和沸石中的至少之一。
3.根据权利要求2所述的的方法,其特征在于,所述MCM-41包括非掺杂的MCM-41以及金属掺杂的MCM-41,所述金属掺杂的MCM-41包括铝掺杂的MCM-41、镓掺杂的MCM-41、锡掺杂的MCM-41的至少之一。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,形成所述对氟苯甲酸时,所述混合溶液的温度为10-15摄氏度。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述混合溶液中,所述对氟苯甲醛与所述过氧化氢的摩尔比为1:(0.5~1)。
6.根据权利要求1-5任一项所述的方法,其特征在于,所述分子筛为Al-MCM-41,形成所述对氟苯甲酸包括:
在所述Al-MCM-41存在的条件下,将所述对氟苯甲醛降温至0-15摄氏度,随后滴加过氧化氢至含有所述Al-MCM-41的对氟苯甲醛中。
7.根据权利要求1-5任一项所述的方法,其特征在于,生成所述对氟苯甲酸后,在所述混合溶液中加入盐酸、氯化锌是通过在所述混合溶液中滴加盐酸-氯化锌混合物实现的,
所述盐酸-氯化锌混合物中所述盐酸浓度为30%-37.5%,所述盐酸和所述氯化锌的摩尔比为(3:1)~(5:1);
所述盐酸-氯化锌混合物与所述对氟苯甲酸的摩尔比为(1~1.5):1。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,形成所述4,4’-二氟二苯甲酮时,所述氟苯与所述对氟苯甲酰氯的摩尔比为1:1,
所述氟苯是滴加至所述含有所述对氟苯甲酰氯的混合溶液中的。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,进一步包括:
将含有4,4’-二氟二苯甲酮的混合溶液进行分离纯化处理,以获得所述4,4’-二氟二苯甲酮固体,
所述分离纯化处理包括:
将含有4,4’-二氟二苯甲酮的混合溶液升温至100-140摄氏度以蒸发未反应的原料;
在227-247摄氏度下进行真空旋转蒸发处理,以获得所述4,4’-二氟二苯甲酮固体。
10.根据权利要求1-9任一项所述的方法,其特征在于,所述方法制备的4,4’-二氟二苯甲酮的产率不低于98%,纯度不低于99.999%。
11.一种4,4’-二氟二苯甲酮,其特征在于,是通过权利要求1-10中任一项所述方法制备的。
12.权利要求11所述的4,4’-二氟二苯甲酮在制备聚醚醚酮中的用途。
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