[发明专利]一种4-甲基-(2,4,4-三甲基戊基）-2H-吡喃-2-酮的合成方法

说明书

本发明公开了一种4‑甲基‑(2,4,4‑三甲基戊基)‑2H‑吡喃‑2‑酮的合成方法，包括如下步骤S1：以3,3‑二甲基丙烯酸甲酯、异壬酰氯为原料、二氯甲烷为溶剂，在路易斯酸作用下进行傅克酰化反应，得中间体M1；S2：将中间体M1加入到反应容器内，加入有机溶剂搅拌溶解，加入氧化钙于20‑120℃下关环反应，降温、过滤、纯化，得到目标产物。工艺原料成本低，无需浓硫酸、醋酸溶液，使用氧化钙在醇类或醚类溶液、20～120℃下即可直接发生关环反应得到内酯物，反应条件温和、合成路线短且无污染、产物纯度高、收率高，解决了现有羟吡酮中间体合成技术路线繁琐、操作困难、危险高、成本高和污染、收率纯度低的问题。

技术领域

本发明涉及羟吡酮内酯的合成技术领域，具体涉及一种4-甲基-(2,4,4-三甲基戊基)-2H- 吡喃-2-酮的合成方法。

背景技术

吡喃酮属于制备羟吡酮的重要中间体，羟吡酮具有卓越的止痒效果，对消除皮肤瘙痒有独到功效，能有效杀灭生于皮肤的菌类，并且有特殊的去体臭功效，复配性好，安全、无毒、无刺激，是一个理想的高效杀菌剂，广泛用于洗发、护发、浴液、化妆品、护肤品、洗涤用品中。因此吡喃酮的合成方法也尤为重要。

现有的吡喃酮的合成方法首先是利用3,3-二甲基丙烯酸甲酯、异壬酰氯为原料进行酰化反应得到中间体M1：3,7,9,9-四甲基-2-癸烯-5-酮酸甲酯，然后3,7,9,9-四甲基-2-癸烯-5-酮酸甲酯进行关环反应得到4-甲基-(2,4,4-三甲基戊基)-2H-吡喃-2-酮，过程如下：

现行的上述步骤中的关环过程的条件有以下几种：(1)以硫酸、醋酸溶液进行关环反应，但该方法碳化严重，反应收率低；(2)在不使用催化剂的情况下直接在200℃高温关环，此方法对反应条件要求较高，工艺化风险高，同时该方法采用精馏设备对工业化的设备要求也较高；(3)关环过程采用两步法，首先将酮酸甲酯水解得到酮酸，然后酮酸在醋酸溶剂中、浓硫酸催化下进行内酯化得到环化产物吡喃酮，但此方法需要使用硫酸、醋酸溶液，碳化严重，且需要两步才能得到吡喃酮，路线长，工业路线复杂，工业废水产生多，基于此，提出本专利申请。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是现行的合成吡喃酮的工艺条件要求高、路线长、反应过程不温和、酸性废水较多，目的在于提供4-甲基-(2,4,4-三甲基戊基)-2H-吡喃-2-酮的合成方法，解决以上问题。

本发明通过下述技术方案实现：

一种4-甲基-(2,4,4-三甲基戊基)-2H-吡喃-2-酮的合成方法，其特征在于包括如下步骤：

S1：以3,3-二甲基丙烯酸甲酯、异壬酰氯为原料、二氯甲烷为溶剂，在路易斯酸作用下进行傅克酰化反应，得中间体M1；

S2：将中间体M1加入到反应容器内，加入有机溶剂搅拌溶解，加入氧化钙于20-120℃下进行关环反应，降温、过滤、纯化，得到目标产物。

优选地，所述3,3-二甲基丙烯酸甲酯、异壬酰氯为原料的摩尔比为1:1.0-1:1.5，更优选地为1:1.2。

优选地，所述3,3-二甲基丙烯酸甲酯、路易斯酸的摩尔比为1:1.0-1:5.0，更优选地为1:2.1。

优选地，所述步骤S1中的路易斯酸为二氯化锌、三氯化铝、三氯化铁、四氯化钛、四氯化锡中的一种，更优选地为为三氯化铝。

优选地，所述中间体M1与氧化钙的摩尔比为1：0.8-1：2.0，更优选地为1:1.0。

优选地，所述步骤S2中的有机溶剂选自C1-C4醇类溶剂、C1-C4醚类溶剂、C1-C4腈类溶剂、苯类溶剂中的一种或几种。

优选地，所述步骤S2中的有机溶剂选自C1-C4醇类溶剂、C1-C4醚类溶剂中的一种或几种，更优选地为甲醇、乙醇、四氢呋喃、1,4-二氧六环中的一种或几种。