[发明专利]一种4-甲基-(2,4,4-三甲基戊基)-2H-吡喃-2-酮的合成方法在审
申请号: | 202110922927.0 | 申请日: | 2021-08-12 |
公开(公告)号: | CN113493431A | 公开(公告)日: | 2021-10-12 |
发明(设计)人: | 邓倩;谈平忠;王利民;郑守军 | 申请(专利权)人: | 成都化润药业有限公司 |
主分类号: | C07D309/38 | 分类号: | C07D309/38 |
代理公司: | 成都行之专利代理事务所(普通合伙) 51220 | 代理人: | 梁田 |
地址: | 610000 四川省成都市高*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲基 吡喃 合成 方法 | ||
1.一种4-甲基-(2,4,4-三甲基戊基)-2H-吡喃-2-酮的合成方法,其特征在于包括如下步骤:
S1:以3,3-二甲基丙烯酸甲酯、异壬酰氯为原料、二氯甲烷为溶剂,在路易斯酸作用下进行傅克酰化反应,得中间体M1;
S2:将中间体M1加入到反应容器内,加入有机溶剂搅拌溶解,加入氧化钙于20-120℃下进行关环反应,降温、过滤、纯化,得到目标产物。
2.根据权利要求1所述的一种4-甲基-(2,4,4-三甲基戊基)-2H-吡喃-2-酮的合成方法,其特征在于:所述3,3-二甲基丙烯酸甲酯、异壬酰氯为原料的摩尔比为1:1.0-1:1.5。
3.根据权利要求1所述的一种4-甲基-(2,4,4-三甲基戊基)-2H-吡喃-2-酮的合成方法,其特征在于:所述3,3-二甲基丙烯酸甲酯、路易斯酸的摩尔比为1:1.0-1:5.0。
4.根据权利要求1所述的一种4-甲基-(2,4,4-三甲基戊基)-2H-吡喃-2-酮的合成方法,其特征在于:所述步骤S1中的路易斯酸为二氯化锌、三氯化铝、三氯化铁、四氯化钛、四氯化锡中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种4-甲基-(2,4,4-三甲基戊基)-2H-吡喃-2-酮的合成方法,其特征在于:所述中间体M1与氧化钙的摩尔比为1:0.8-1:2.0。
6.根据权利要求1所述的一种4-甲基-(2,4,4-三甲基戊基)-2H-吡喃-2-酮的合成方法,其特征在于:所述步骤S2中的有机溶剂选自C1-C4醇类溶剂、C1-C4醚类溶剂、C1-C4腈类溶剂、苯类溶剂中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的一种4-甲基-(2,4,4-三甲基戊基)-2H-吡喃-2-酮的合成方法,其特征在于:所述步骤S2中的有机溶剂选自C1-C4醇类溶剂、C1-C4醚类溶剂中的一种或几种。
8.根据权利要求1所述的一种4-甲基-(2,4,4-三甲基戊基)-2H-吡喃-2-酮的合成方法,其特征在于:所述步骤S2中的的关环反应时间为4-9小时。
9.根据权利要求1所述的一种4-甲基-(2,4,4-三甲基戊基)-2H-吡喃-2-酮的合成方法,其特征在于:所述步骤S2中关环反应结束后,反应体系降温至室温后,进行过滤,收集滤液进行减压蒸馏,取减压蒸馏后的产物溶解于乙酸乙酯中,水洗,取有机相蒸干得无色或浅黄色目标产物。
10.根据权利要求1所述的一种4-甲基-(2,4,4-三甲基戊基)-2H-吡喃-2-酮的合成方法,其特征在于:所述步骤S1中酰化反应的过程为在反应容器中依次加入二氯甲烷、异壬酰氯,降温至0℃以下,低温下加入路易斯酸,室温搅拌后滴入3,3-二甲基丙烯酸甲酯,反应体系回流,反应结束后将反应后的反应体系降温、搅拌、分层,有机相酸洗、水洗、干燥、浓缩,得中间体M1。
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