[发明专利]一种气相沉积法制备的二维石墨烯及其制备方法

说明书

本发明公开了一种气相沉积法制备的二维石墨烯及其制备方法，包括以下步骤：将铜箔清洗，之后用氮气干燥，干燥后放入石英管中；之后用氩气吹扫石英管排尽空气，然后在氢气及氩气气氛中对铜箔高温退火；退火完成后快速冷却至石墨烯生长温度，调节氢气及氩气流速，并通过鼓泡的方式将苯液泵入所述石英管中反应；反应完成后降温至室温，之后关闭气体，最终生成二维石墨烯，本发明在低温常压下制备了单层石墨烯，节省了成本，简化了工艺流程，提升了工艺的安全性。

技术领域

本发明涉及材料领域，特别涉及一种气相沉积法制备的二维石墨烯及其制备方法。

背景技术

石墨烯由于其良好的物理化学性质，如超高的载流子迁移率、超高的透光性、良好的机械性能等，受到了广泛的研究与应用，其在透明导电薄膜、光电探测、催化、生物检测等领域显示了巨大的使用价值。

石墨烯的制备方法主要有机械剥离法，氧化还原法，化学气相沉积法，外延生长法，热膨胀法，溶剂插层法以及电化学法等。氧化还原法由于经历强氧化剂和还原剂的处理，在产物中存在大量缺陷的同时还残留一些表面官能团，影响石墨烯的性能及后续应用。机械法制备石墨烯在剥离过程中操作难度大，难以实现石墨烯的量产化。化学气相沉积法(CVD)相比于其他方法，具有可控性好，操作性强，合成的石墨烯结构更加完整等优势，是目前制备大面积、高质量石墨烯薄膜的最佳选择。

CVD法制备石墨烯受到碳源，反应基底，生长温度，前驱体流量等众多因素的影响。基底的情况直接影响石墨烯的形貌及质量；目前CVD法使用的反应基底主要包括金属箔或特定基底上的金属薄膜，如Ni、Cu、Ru、Pd、Ir及它们的合金等；其中，以铜箔为基底制备石墨烯是目前应用最广泛的方法。这是因为在高温下，碳在铜中的溶解度非常小，即使在接近铜的熔点温度下，碳的溶解度也只有ppm(10^-6)量级。这样碳原子只能在铜表面扩散、成核并结晶形成石墨烯，能够溶入铜箔内部的碳原子数量几乎可以忽略不计，因此，偏析过程几乎不存在。另外，当单层石墨烯在铜表面覆盖之后，即使更多的甲烷分子沉积在石墨烯表面，由于铜的催化效果已经被石墨烯阻断，甲烷分子无法脱氢。最终的结果就是铜表面可以生长大面积的单层石墨烯。

但是，铜箔制造过程的冷轧工艺会在箔片的机械处理过程中引入碳污染源，即使高纯度的铜箔也存在此类问题，另外，反应过程中，铜箔在接近熔点的高温下表层铜会持续蒸发从而形成粗糙的表面。铜箔基底的表面状态极大的影响了石墨烯的生长情况，通常由于铜箔基底中碳杂质及平整度的影响，制备的石墨烯薄膜均匀度、连续性不佳，缺陷较多，导致性能较差。

发明内容

针对现有技术中存在的不足之处，本发明的目的是提供一种气相沉积法制备的二维石墨烯及其制备方法，以该方法制备石墨烯更节省能源，节约成本，不易因高温发生危险。

为了实现根据本发明的上述目的和其他优点，本发明的第一目的是提供种气相沉积法制备二维石墨烯的方法，其特征在于，包括以下步骤：

将铜箔清洗，之后用氮气干燥，干燥后放入石英管中；

之后用氩气吹扫所述石英管排尽空气，然后在氢气及氩气气氛中对所述铜箔高温退火；

退火完成后快速冷却至石墨烯生长温度，调节氢气及氩气流速，并通过鼓泡的方式将苯液泵入所述石英管中反应；

反应完成后降温至室温，之后关闭气体，最终生成二维石墨烯。

优选的，所述将铜箔清洗的具体步骤为分别用质量浓度为18％的HCl，去离子水，丙酮，异丙醇分别超声清洗铜箔15～20min。

优选的，所述用氩气吹扫所述石英管排尽空气时氩气吹扫5～6次以完全排尽空气。

优选的，所述铜箔高温退火的温度为1000～1100℃，退火时间为30min；所述氢气及氩气的流速分别为110sccm及390sccm。

优选的，所述石墨烯的生长温度为200～300℃。