[发明专利]一种夏桑菊颗粒中迷迭香酸的含量测定方法

说明书

本发明提供一种夏桑菊颗粒中迷迭香酸的含量测定方法，采用高效液相色谱法对夏桑菊颗粒中迷迭香酸进行定量测定，能够准确测定夏桑菊颗粒剂和冲泡后汤剂中迷迭香酸的含量，可检测低浓度样品，分析时间短、检测灵敏度高、准确性高，而且检测过程简单、快捷；本发明的测定方法的专属性、精密度和耐用性等方面均经详细验证，且各项验证结果均符合相关法规和指导原则的要求，实际检测效果良好。

技术领域

本发明涉及一种高效液相色谱分析方法，尤其是一种夏桑菊颗粒中迷迭香酸的含量测定方法。

背景技术

夏桑菊颗粒，由夏枯草、野菊花、桑叶组成，经现代工艺精制加工而成。夏桑菊颗粒是《中华人民共和国卫生部药品标准》中药成方制剂(第十五册)收载的中成药，具有清肝明目、疏风散热，除湿痹，解疮毒之功效，适用于治疗风热感冒引起的目赤头痛，高血压，头晕耳鸣，咽喉肿痛，疔疮肿毒等症状，并可作清凉饮料。现代研究表明，夏桑菊颗粒可抑制多种细菌的生长繁殖，对金黄色葡萄球菌和溶血性链球菌的抑菌作用较强，说明本品清热解毒作用及抗感染作用与其抗菌作用密切相关。

夏桑菊颗粒的君药是夏枯草，2010年版《中国药典》修订了夏枯草的含量测定项，其含量测定指标修订为迷迭香酸，研究检测夏枯草主要药效成分迷迭香酸来建立夏桑菊颗粒的质控指标。夏桑菊颗粒的服用方法为用水冲泡饮用，目前，关于夏桑菊中迷迭香酸含量的检测集中于颗粒制剂的检测，对于冲泡后的夏桑菊颗粒水液中迷迭香酸含量还未见报，如专利CN101862373A公开了《一种夏桑菊颗粒的检测方法》，采用高效液相色谱法测定夏桑菊颗粒中夏枯草的特征成分迷迭香酸的含量。因此，迷迭香酸的含量测定方法仍有待于进步一优化。

发明内容

鉴于此，本发明的目的在于提供一种夏桑菊颗粒中迷迭香酸的含量测定方法，用于夏桑菊颗粒的质量监控。该方法具有操作简单，分析时间短，检出限低及耐用性、准确性良好的优点。

本发明的技术方案是这样实现的：

一种夏桑菊颗粒中迷迭香酸的含量测定方法，采用高效液相色谱法进行测定，采用Zorbax Bonus-RP C18(4.6×250mm，5μm)色谱柱，用十八烷基硅烷键合硅胶作填充剂，流动相以乙酸铵-磷酸盐缓冲溶液(磷酸调节pH＝3.0～3.5)为A相，以甲醇为B相，检测波长为315～335nm，柱温为25～30℃，流速为1.1～1.3ml/min。

优选的，所述乙酸铵-磷酸盐缓冲溶液的乙酸铵和磷酸盐溶液的体积比为2：(3～6)。

优选的，所述乙酸铵为浓度0.01～0.05mol/L的乙酸铵水溶液。

优选的，所述的磷酸盐溶液为0.01-0.1mol/L磷酸二氢钾水溶液。

优选的，所述流动相中甲醇和乙酸铵-磷酸盐缓冲溶液的体积比为25～30:75～70。

本发明所述的含量测定方法，通过以下步骤实现：

(1)对照品溶液的制备：精密称取迷迭香酸对照品，用溶剂配制成对照品溶液；

(2)供试品溶液的制备：取夏桑菊颗粒样品研细成粉，精密称取样品粉末，加入溶剂，称重，超声处理20～40min，取出，冷却至室温，用溶剂补重，摇匀，滤过，取续滤液；

(3)取对照品溶液和供试品溶液注入高效液相色谱仪，检测迷迭香酸的含量；

高效液相色谱仪的条件如下所示：

色谱柱：Zorbax Bonus-RP C18(4.6×250mm，5μm)，填充剂为十八烷基硅烷键合硅胶；

流动相A：体积浓度为0.1～0.2％的乙酸铵-磷酸盐缓冲溶液(pH为3.0～3.5)；

流动相B：体积浓度为60～75％的甲醇；

柱温：25～30℃；