[发明专利]一种夏桑菊颗粒中迷迭香酸的含量测定方法在审
| 申请号: | 202110911140.4 | 申请日: | 2021-08-09 |
| 公开(公告)号: | CN113624876A | 公开(公告)日: | 2021-11-09 |
| 发明(设计)人: | 刘景萍;刘全国;陈克领 | 申请(专利权)人: | 海南葫芦娃药业集团股份有限公司 |
| 主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06 |
| 代理公司: | 海南汉普知识产权代理有限公司 46003 | 代理人: | 李海峰 |
| 地址: | 570100 海南省海口市*** | 国省代码: | 海南;46 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 夏桑菊 颗粒 中迷迭香酸 含量 测定 方法 | ||
1.一种夏桑菊颗粒中迷迭香酸的含量测定方法,采用高效液相色谱法测定,其特征在于,包括以下步骤:
(1)对照品溶液的制备:精密称取迷迭香酸对照品,用溶剂配制成对照品溶液;
(2)供试品溶液的制备:取夏桑菊颗粒样品研细成粉,精密称取样品粉末,加入溶剂,超声处理20~40min,取出,冷却至室温,补重,摇匀,滤过,取续滤液;
(3)取对照品溶液和供试品溶液注入高效液相色谱仪,检测迷迭香酸的含量;
高效液相色谱色谱条件:
色谱柱:十八烷基硅烷键合硅胶柱;
流动相:流动相A为乙酸铵-磷酸盐缓冲溶液;流动相B为甲醇;
柱温:25~30℃;
流速:1.1~1.3ml/min;
检测波长为315~335nm;
理论板数按迷迭香酸峰计算应不低于5000;
洗脱程序:
在0~15min,流动相A的比例维持在85%,流动相B的比例维持在15%;
在15~25min,流动相A的比例由85%转变为50%,流动相B的比例由15%转变为50%;
在25~35min,流动相A的比例由50%转变为85%,流动相B的比例由50%转变为15%;
在35~45min,流动相A的比例维持在85%,流动相B的比例维持在15%。
2.根据权利要求1所述的夏桑菊颗粒中迷迭香酸的含量测定方法,其特征在于,每1ml所述对照品溶液含100~125μg迷迭香酸对照品。
3.根据权利要求1所述的夏桑菊颗粒中迷迭香酸的含量测定方法,其特征在于,步骤(2)中,样品粉末和溶剂的质量体积比为1g:40~100mL。
4.根据权利要求1所述的夏桑菊颗粒中迷迭香酸的含量测定方法,其特征在于,所述溶剂为水或甲醇。
5.根据权利要求1所述的夏桑菊颗粒中迷迭香酸的含量测定方法,其特征在于,所述超声的功率为180~200W,频率为28~33kHz,温度为40~60℃。
6.根据权利要求1所述的夏桑菊颗粒中迷迭香酸的含量测定方法,其特征在于,所述乙酸铵-磷酸盐缓冲溶液的乙酸铵和磷酸盐的体积比为2:(3~6),pH为3.0~3.5;所述乙酸铵为浓度0.01~0.05mol/L的乙酸铵水溶液;所述磷酸盐为浓度0.01~0.1mol/L的磷酸二氢钾水溶液;所述乙酸铵-磷酸盐缓冲溶液的体积浓度为0.1~0.2%。
7.根据权利要求1所述的夏桑菊颗粒中迷迭香酸的含量测定方法,其特征在于,步骤(3)中,所述流动相中甲醇和乙酸铵-磷酸盐缓冲溶液的体积比为25~30:75~70。
8.根据权利要求4或7任一项所述的夏桑菊颗粒中迷迭香酸的含量测定方法,其特征在于,所述甲醇的体积浓度为60~75%。
9.根据权利要求1所述的夏桑菊颗粒中迷迭香酸的含量测定方法,其特征在于,所述十八烷基硅烷键合硅胶柱为用八烷基硅烷键合硅胶填充的Zorbax Bonus-RP C18色谱柱。
10.根据权利要求1所述的夏桑菊颗粒中迷迭香酸的含量测定方法,其特征在于,步骤(4)中,对照品溶液和供试品溶液的吸取量为1~20μL。
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