[发明专利]一种夏桑菊颗粒中迷迭香酸的含量测定方法在审

专利信息
申请号: 202110911140.4 申请日: 2021-08-09
公开(公告)号: CN113624876A 公开(公告)日: 2021-11-09
发明(设计)人: 刘景萍;刘全国;陈克领 申请(专利权)人: 海南葫芦娃药业集团股份有限公司
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02;G01N30/06
代理公司: 海南汉普知识产权代理有限公司 46003 代理人: 李海峰
地址: 570100 海南省海口市*** 国省代码: 海南;46
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摘要:
搜索关键词: 一种 夏桑菊 颗粒 中迷迭香酸 含量 测定 方法
【权利要求书】:

1.一种夏桑菊颗粒中迷迭香酸的含量测定方法,采用高效液相色谱法测定,其特征在于,包括以下步骤:

(1)对照品溶液的制备:精密称取迷迭香酸对照品,用溶剂配制成对照品溶液;

(2)供试品溶液的制备:取夏桑菊颗粒样品研细成粉,精密称取样品粉末,加入溶剂,超声处理20~40min,取出,冷却至室温,补重,摇匀,滤过,取续滤液;

(3)取对照品溶液和供试品溶液注入高效液相色谱仪,检测迷迭香酸的含量;

高效液相色谱色谱条件:

色谱柱:十八烷基硅烷键合硅胶柱;

流动相:流动相A为乙酸铵-磷酸盐缓冲溶液;流动相B为甲醇;

柱温:25~30℃;

流速:1.1~1.3ml/min;

检测波长为315~335nm;

理论板数按迷迭香酸峰计算应不低于5000;

洗脱程序:

在0~15min,流动相A的比例维持在85%,流动相B的比例维持在15%;

在15~25min,流动相A的比例由85%转变为50%,流动相B的比例由15%转变为50%;

在25~35min,流动相A的比例由50%转变为85%,流动相B的比例由50%转变为15%;

在35~45min,流动相A的比例维持在85%,流动相B的比例维持在15%。

2.根据权利要求1所述的夏桑菊颗粒中迷迭香酸的含量测定方法,其特征在于,每1ml所述对照品溶液含100~125μg迷迭香酸对照品。

3.根据权利要求1所述的夏桑菊颗粒中迷迭香酸的含量测定方法,其特征在于,步骤(2)中,样品粉末和溶剂的质量体积比为1g:40~100mL。

4.根据权利要求1所述的夏桑菊颗粒中迷迭香酸的含量测定方法,其特征在于,所述溶剂为水或甲醇。

5.根据权利要求1所述的夏桑菊颗粒中迷迭香酸的含量测定方法,其特征在于,所述超声的功率为180~200W,频率为28~33kHz,温度为40~60℃。

6.根据权利要求1所述的夏桑菊颗粒中迷迭香酸的含量测定方法,其特征在于,所述乙酸铵-磷酸盐缓冲溶液的乙酸铵和磷酸盐的体积比为2:(3~6),pH为3.0~3.5;所述乙酸铵为浓度0.01~0.05mol/L的乙酸铵水溶液;所述磷酸盐为浓度0.01~0.1mol/L的磷酸二氢钾水溶液;所述乙酸铵-磷酸盐缓冲溶液的体积浓度为0.1~0.2%。

7.根据权利要求1所述的夏桑菊颗粒中迷迭香酸的含量测定方法,其特征在于,步骤(3)中,所述流动相中甲醇和乙酸铵-磷酸盐缓冲溶液的体积比为25~30:75~70。

8.根据权利要求4或7任一项所述的夏桑菊颗粒中迷迭香酸的含量测定方法,其特征在于,所述甲醇的体积浓度为60~75%。

9.根据权利要求1所述的夏桑菊颗粒中迷迭香酸的含量测定方法,其特征在于,所述十八烷基硅烷键合硅胶柱为用八烷基硅烷键合硅胶填充的Zorbax Bonus-RP C18色谱柱。

10.根据权利要求1所述的夏桑菊颗粒中迷迭香酸的含量测定方法,其特征在于,步骤(4)中,对照品溶液和供试品溶液的吸取量为1~20μL。

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