[发明专利]一种高致密度薄层电子陶瓷材料的制备方法

说明书

本发明涉及电子陶瓷材料领域，具体为一种高致密度薄层电子陶瓷材料的制备方法，将硝酸铋、硝酸钠、硝酸锂、硝酸钛、硝酸钡、硝酸钙加水混合，将乙二醇、活性炭加入，滴加还原剂使体系pH至1‑2；升温球磨，得到粉体，将粉体与玻璃粉混合均匀得到预混料，将预混料转移至模具中，100‑150MPa的压力下点燃，使其发生自蔓延反应，坯体自然冷却至室温后取出，升温烧结2‑3h后降温退火，本发明所制备的电子陶瓷材料致密度高，力学性能优异，其中，而且还具有优良的电学性能，具有广泛的应用前景。

技术领域

本发明涉及电子陶瓷材料领域，具体涉及一种高致密度薄层电子陶瓷材料的制备方法。

背景技术

电子陶瓷材料目前有两个发展方向，其中一个方向是多孔化，通过特定工艺使电子陶瓷材料结构内形成大量相互连通或闭合气孔，其具有气孔率较高、体积密度小以及发达的比表面及某些独特的物理特性，通常能够应用到高致密性电子陶瓷无法应用的领域，如低频声纳领域，另一个方向是高致密化，减少电子陶瓷材料结构内的孔隙，使其晶粒尺寸分布更为均匀，力学强度更高，一般被应用到建筑领域。

中国专利CN109503157A公开了一种高致密度高压电常数的压电陶瓷，其化学式为：

Pb_xM_1-x(Zr_yTi_1-y)0.75(Ni_1/3Nb_2/3)0.2(Sb_1/3Nb_2/3)0.015(Mg_1/3Nb_2/3)0.035O₃+zwt％Bi₂O₃，其中x＝0.0～0.15，y＝0.45～0.55，z＝0～1，M为Ba²⁺、Sr²⁺、Ca²⁺、La³⁺等中的一种或几种组合，陶瓷生坯密度可达5.4g/cm3，密度均匀性好，陶瓷性能一致性高，烧结后陶瓷密度可以达到理论密度的98％，但是其结构中含有有毒元素铅，在高温烧结时易挥发，造成环境污染，目前，无铅电子陶瓷材料在高致密化方向的研究还有所欠缺。

发明内容

发明目的：针对现有技术的缺陷或改进需求，本发明提供了一种高致密度薄层电子陶瓷材料的制备方法。

本发明所采用的技术方案如下：

一种高致密度薄层电子陶瓷材料的制备方法：

S1：将硝酸铋、硝酸钠、硝酸锂、硝酸钛、硝酸钡、硝酸钙加入去离子水中，搅拌混合20-50min后，将乙二醇、活性炭加入，继续搅拌5-10min后，滴加还原剂使体系pH至1-2；

S2：将反应液一次升温至80-85℃，保温搅拌至无溶剂，停止搅拌，二次升温至120-130℃，保温1-3h后，氮气保护下球磨1-3h，得到粉体；

S3：将粉体与玻璃粉混合均匀得到预混料，将预混料转移至模具中，100-150MPa的压力下点燃，使其发生自蔓延反应得到坯体，坯体自然冷却至室温后取出，升温至1100-1200℃烧结2-3h后降温至700-800℃保温退火1-2h，炉冷至室温即可获得所述电子陶瓷材料，由以下化学结构式表示：

xBi_0.5(Na_aLi_0.5-a)TiO₃-(1-x)(Ba_bCa_1-b)TiO₃

其中，x、a、b表示摩尔百分比，x为0.80-0.98，a为0.40-0.45，b为0.80-0.95。

进一步地，S1中所述还原剂由柠檬酸、谷氨酸、水组成。

进一步地，柠檬酸与谷氨酸的质量比为4-10：1。