[发明专利]管道式连续化生产硫代丙酸酯系列化合物的方法及其装置

说明书

本发明公开了一种管道式连续化生产硫代丙酸酯系列化合物的方法及其装置，可同时或分别制备硫代二丙酸酯类化合物、二硫代二丙酸酯类化合物和巯基酯类化合物。本发明操作简单，成本低，产率高，适宜于工业化生产。

技术领域

本发明涉及一种管道式连续化生产硫代丙酸酯系列化合物的方法及其装置，属于化合物制备工艺设计领域。

背景技术

连续化生产是一类重要的生产方式，相比于间歇性生产，凭借其效率高，产品质量稳定，能量利用率高，自动化水平高，劳动强度小等优点受到工厂的青睐。管道式反应器属于连续化生产的一种，它不仅兼具以上优点，而且还具有产能大，热效应高，返混小等优点，适用于大型化和连续化工业生产。目前，制备硫代丙酸酯的生产方式为多釜并联式间歇性生产，该方法效率低，自动化水平低，劳动强度大，不利于工业化生产。

发明内容

为克服现有技术中的问题，本发明提供了一种管道式连续化生产硫代丙酸酯系列化合物的方法及其装置，具有效率高、产能大、自动化程度高、易于工业化生产的特点。

为了达到上述目的，本发明采用了以下技术手段：

本发明提供了一种管道式连续化生产硫代丙酸酯系列化合物的方法，所述方法可同时或分别制备硫代二丙酸酯类化合物、二硫代二丙酸酯类化合物和巯基酯类化合物，所述方法包括以下步骤：

(1)将硫磺和氨水溶液的混合液a与丙烯酸烷基酯充分混合后加入反应器内，再通硫化氢气体，反应后经分离得到混合酯和废液a；

(2)如需制备硫代二丙酸酯类化合物，直接将步骤(1)得到的混合酯进行分离提纯，得到硫代二丙酸酯类化合物产品；如需制备二硫代二丙酸酯类化合物或巯基酯类化合物，进行步骤(3)；

(3)将亚硫酸钠固体加入到搅拌的氨水溶液中，充分混合后得到混合液b，将混合液b与步骤(1)得到的混合酯充分混合后通入反应器内，再通硫化氢，反应后经分离得到中间酯和废液b；

(4)如需制备二硫代二丙酸酯类化合物，直接将步骤(3)得到的中间酯进行分离提纯，得到二硫代二丙酸酯类化合物产品；如需制备巯基酯类化合物，进行步骤(5)；

(5)将亚硫酸钠固体加入到搅拌的氨水溶液中，充分混合后得到混合液c，将混合液c与步骤(3)得到的中间酯充分混合后通入反应器内，再通硫化氢，反应后经分离得到半精酯和废液c；

(6)将步骤(5)得到的半精酯进行分离提纯，得到巯基酯类化合物产品。

进一步地，所述丙烯酸烷基酯中的所述烷基是含有1-8个碳原子的烷基，包括但不限于-CH₃、-C₂H₅、-C₃H₇、-C₄H₉、-C₅H₁₁、-C₆H₁₃、-C₇H₁₅、-C₈H₁₇。

进一步地，在步骤(1)中，所述氨水溶液的浓度是0.1wt％-25wt％。

进一步地，在步骤(1)中，所述氨水溶液与所述硫磺的质量比在1:0到1:0.7之间，根据所需制备的产物进行调节，如只需制备硫代二丙酸酯类化合物则无需加入硫磺。

进一步地，在步骤(1)中，所述氨水溶液与所述丙烯酸烷基酯的质量比在1:0.1到1:10之间。

进一步地，在步骤(1)中，所述硫化氢作为充压气体，使所述反应的压力保持在大于0.1MPa且小于等于1MPa。

进一步地，在步骤(1)中，所述反应的温度是10℃-70℃。