[发明专利]管道式连续化生产硫代丙酸酯系列化合物的方法及其装置在审

专利信息
申请号: 202110901391.4 申请日: 2021-08-06
公开(公告)号: CN113698326A 公开(公告)日: 2021-11-26
发明(设计)人: 袁沩明;潘锦;张玉华;范明磊;杨忠义;张满中 申请(专利权)人: 唐山金硕化工有限公司
主分类号: C07C319/14 分类号: C07C319/14;C07C319/28;C07C319/24;C07C319/02;C07C323/52;B01D3/14;B01F7/16;B01J19/00;B01J19/24
代理公司: 北京科龙寰宇知识产权代理有限责任公司 11139 代理人: 宫宇涵
地址: 063000 河北省唐*** 国省代码: 河北;13
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摘要:
搜索关键词: 管道 连续 化生 产硫代 丙酸 系列 化合物 方法 及其 装置
【权利要求书】:

1.一种管道式连续化生产硫代丙酸酯系列化合物的方法,其特征在于,所述方法可同时或分别制备硫代二丙酸酯类化合物、二硫代二丙酸酯类化合物和巯基酯类化合物,所述方法包括以下步骤:

(1)将硫磺加入到搅拌的氨水溶液中,充分混合后得到混合液a,将混合液a与丙烯酸烷基酯充分混合后通入反应器内,再通硫化氢气体,反应后经分离得到混合酯和废液a;

(2)如需制备硫代二丙酸酯类化合物,直接将步骤(1)得到的混合酯进行分离提纯,得到硫代二丙酸酯类化合物产品;如需制备二硫代二丙酸酯类化合物或巯基酯类化合物,进行步骤(3);

(3)将亚硫酸钠固体加入到搅拌的氨水溶液中,充分混合后得到混合液b,将混合液b与步骤(1)得到的混合酯充分混合后通入反应器内,再通硫化氢,反应后经分离得到中间酯和废液b;

(4)如需制备二硫代二丙酸酯类化合物,直接将步骤(3)得到的中间酯进行分离提纯,得到二硫代二丙酸酯类化合物产品;如需制备巯基酯类化合物,进行步骤(5);

(5)将亚硫酸钠固体加入到搅拌的氨水溶液中,充分混合后得到混合液c,将混合液c与步骤(3)得到的中间酯充分混合后通入反应器内,再通硫化氢,反应后经分离得到半精酯和废液c;

(6)将步骤(5)得到的半精酯进行分离提纯,得到巯基酯类化合物产品。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述丙烯酸烷基酯中的所述烷基是含有1-8个碳原子的烷基。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤(1)中,所述氨水溶液的浓度是0.1wt%-25wt%;所述氨水溶液与所述硫磺的质量比在1:0到1:0.7之间;所述氨水溶液与所述丙烯酸烷基酯的质量比在1:0.1到1:10之间。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤(1)中,所述硫化氢作为充压气体,使所述反应的压力保持在大于0MPa且小于等于1MPa;所述反应的温度是10℃-70℃;所述反应的时间是20min-40min。

5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤(3)中,所述氨水溶液的浓度是0.1wt%-25wt%;所述混合液b中亚硫酸钠的质量分数是10%-45%;所述混合酯和所述亚硫酸钠的质量比在1:0.1到1:0.77之间。

6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤(3)中,所述硫化氢作为充压气体,使所述反应的压力保持在0-1MPa;所述反应的温度是40℃-85℃;所述反应的时间是30min-40min。

7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤(5)中,所述氨水溶液的浓度是0.1wt%-25wt%;所述混合液c中亚硫酸钠的质量分数是10%-45%;所述中间酯和所述亚硫酸钠的质量比在1:0.1到1:0.5之间。

8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤(5)中,所述硫化氢作为充压气体,使所述反应的压力保持在大于0MPa且小于等于1MPa;所述反应的温度是40℃-85℃;所述反应的时间是30min。

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