[发明专利]管道式连续化生产硫代丙酸酯系列化合物的方法及其装置在审
申请号: | 202110901391.4 | 申请日: | 2021-08-06 |
公开(公告)号: | CN113698326A | 公开(公告)日: | 2021-11-26 |
发明(设计)人: | 袁沩明;潘锦;张玉华;范明磊;杨忠义;张满中 | 申请(专利权)人: | 唐山金硕化工有限公司 |
主分类号: | C07C319/14 | 分类号: | C07C319/14;C07C319/28;C07C319/24;C07C319/02;C07C323/52;B01D3/14;B01F7/16;B01J19/00;B01J19/24 |
代理公司: | 北京科龙寰宇知识产权代理有限责任公司 11139 | 代理人: | 宫宇涵 |
地址: | 063000 河北省唐*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 管道 连续 化生 产硫代 丙酸 系列 化合物 方法 及其 装置 | ||
1.一种管道式连续化生产硫代丙酸酯系列化合物的方法,其特征在于,所述方法可同时或分别制备硫代二丙酸酯类化合物、二硫代二丙酸酯类化合物和巯基酯类化合物,所述方法包括以下步骤:
(1)将硫磺加入到搅拌的氨水溶液中,充分混合后得到混合液a,将混合液a与丙烯酸烷基酯充分混合后通入反应器内,再通硫化氢气体,反应后经分离得到混合酯和废液a;
(2)如需制备硫代二丙酸酯类化合物,直接将步骤(1)得到的混合酯进行分离提纯,得到硫代二丙酸酯类化合物产品;如需制备二硫代二丙酸酯类化合物或巯基酯类化合物,进行步骤(3);
(3)将亚硫酸钠固体加入到搅拌的氨水溶液中,充分混合后得到混合液b,将混合液b与步骤(1)得到的混合酯充分混合后通入反应器内,再通硫化氢,反应后经分离得到中间酯和废液b;
(4)如需制备二硫代二丙酸酯类化合物,直接将步骤(3)得到的中间酯进行分离提纯,得到二硫代二丙酸酯类化合物产品;如需制备巯基酯类化合物,进行步骤(5);
(5)将亚硫酸钠固体加入到搅拌的氨水溶液中,充分混合后得到混合液c,将混合液c与步骤(3)得到的中间酯充分混合后通入反应器内,再通硫化氢,反应后经分离得到半精酯和废液c;
(6)将步骤(5)得到的半精酯进行分离提纯,得到巯基酯类化合物产品。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述丙烯酸烷基酯中的所述烷基是含有1-8个碳原子的烷基。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤(1)中,所述氨水溶液的浓度是0.1wt%-25wt%;所述氨水溶液与所述硫磺的质量比在1:0到1:0.7之间;所述氨水溶液与所述丙烯酸烷基酯的质量比在1:0.1到1:10之间。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤(1)中,所述硫化氢作为充压气体,使所述反应的压力保持在大于0MPa且小于等于1MPa;所述反应的温度是10℃-70℃;所述反应的时间是20min-40min。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤(3)中,所述氨水溶液的浓度是0.1wt%-25wt%;所述混合液b中亚硫酸钠的质量分数是10%-45%;所述混合酯和所述亚硫酸钠的质量比在1:0.1到1:0.77之间。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤(3)中,所述硫化氢作为充压气体,使所述反应的压力保持在0-1MPa;所述反应的温度是40℃-85℃;所述反应的时间是30min-40min。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤(5)中,所述氨水溶液的浓度是0.1wt%-25wt%;所述混合液c中亚硫酸钠的质量分数是10%-45%;所述中间酯和所述亚硫酸钠的质量比在1:0.1到1:0.5之间。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤(5)中,所述硫化氢作为充压气体,使所述反应的压力保持在大于0MPa且小于等于1MPa;所述反应的温度是40℃-85℃;所述反应的时间是30min。
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