[发明专利]一种氧化锡基复合导电薄膜的制备方法

说明书

本发明公开了一种氧化锡基复合导电薄膜的制备方法。该复合导电薄膜的制备方法包括以下步骤：S1：以钛酸丁酯为钛源，无水乙醇为溶剂，乙酰丙酮为稳定剂，硝酸为抑制剂，按一定比例混合，得到TiO₂:Sn前驱液；S2：以MBTC为锡源，SnF₂为氟源，NbCl₅为铌源，盐酸、甲醇为溶剂，按一定方法，得到NFTO前驱液；S3：将TiO₂:Sn前驱液喷涂在加热好的玻璃基板上沉积成膜，将沉积好的TiO₂:Sn薄膜分别在一定温度和时间热处理后，得到TiO₂:Sn薄膜；S4：将NFTO前驱液喷涂在S3得到的石英玻璃基板上加热后沉积，保温一段时间后取出，自然冷却到室温，从而获得氧化锡基复合导电薄膜。本发明通过化学气相沉积法喷涂多层薄膜，最后获得透光性好，导电率高的复合导电薄膜，其制备方法方便，成本低。

技术领域

本发明涉及导电薄膜材料领域，具体涉及一种氧化锡基复合导电薄膜的制备方法。

背景技术

透明导电薄膜是一种兼备高导电及可见光波段高透明特性的基础光电材料，广泛应用于显示器、发光器件、太阳能电池、传感器、柔性触摸屏等光电显示领域，具有广泛的商业应用前景。

而SnO₂基透明导电薄膜作为功能材料在Low-E玻璃和薄膜太阳能电池等领域得到越来越广泛的应用，极有可能成为ITO薄膜的替代品。但是，ITO薄膜柔性很差，不宜弯折，并且有毒，要在保持透明度和导电性的前提下，则需要比较复杂的工序，而且效果不是很明显，稳定性不高，因此开发代替材料是相当必要的。

经对现有技术检索，大多数技术是利用各类导电物质制备的油墨涂布或者喷涂在柔性基底上制备成柔性透明导电薄膜，此类技术制备的透明导电薄膜，虽然具有较好的薄膜附着力，但光学透过率和导电性能仍然有待提升。

发明内容

本发明提供一种氧化锡基复合导电薄膜的制备方法，本发明有效解决了氧化物透明导电 薄膜导电性能差的关键性问题，本发明将改性后的SnO₂薄膜以及以金红石结构掺杂的TiO₂为底膜通过气相沉积法沉积经过一定温度处理后获得氧化锡基复合导电薄膜，可以提高薄膜的导电性，获得透光性好，导电率高的复合透明导电薄膜。

为了实现上述目的，本发明提供了一种氧化锡基复合导电薄膜的制备方法，该方法包括如下步骤：

S1 TiO₂: Sn前驱液的配置：以钛酸丁酯为钛源，无水乙醇为溶剂，乙酰丙酮为稳定剂，硝酸为抑制剂。将钛酸丁酯加入到40-60ml的无水乙醇中，通过磁力搅拌，转速400-600r/min，制备成A液；再分别将乙酰丙酮和浓硝酸按比例混合加入到A液中，混合成B液；将MBTC按Sn/Ti比例为 0-15at.%溶解到10-30ml的无水乙醇中，再加入到B液中，磁力搅拌2小时以上，陈化12-24小时备用；

S2 NFTO前驱液的配置：以MBTC为锡源，SnF₂为氟源，NbCl₅为铌源，甲醇为溶剂，将10-20g的MBTC 与4-10ml浓盐酸混合，置于50 -100ml甲醇溶液中磁力搅拌5-10min，制成C液；以F/Sn为 20-30at.%将SnF₂溶于去5-15ml离子水中，制成D液；以 Nb/Sn为1-5at.%将NbCl₅溶于30-40ml甲醇中，制成E液；将D液和E液分别加入到C液中，磁力搅拌2-4h配置成NFTO前驱液，将NFTO前驱液陈化18-24 h备用；

S3 TiO₂:Sn薄膜的制备及热处理：将石英玻璃片分别于丙酮、去离子水和无水乙醇中超声清洗3 min，然后置于鼓风干燥箱中烘干备用。将干燥好的石英玻璃片置于管式炉中加热到 500-600℃保温 6 min，然后将 S1得到的TiO₂: Sn 前驱液喷涂在加热好的玻璃基板上沉积成膜，将沉积好的 TiO₂:Sn薄膜在500- 700℃的温度下热处理 2 h；