[发明专利]一种温敏响应型超支化絮凝剂的制备方法

说明书

本发明公开了一种为温敏响应型超支化絮凝剂的制备方法。在该方法中以季戊四醇为支化剂，温敏单体N‑异丙基丙烯酰胺（PNIPAM）、阳离子单体丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵（DAC）为原料；为别将PNIPAM、DAC分别加入反应器中，并加入适当的蒸馏水、季戊四醇和正硅酸乙酯，在快速搅拌条件下，充分混匀并完全溶解；将反应器通入氮气除氧；加入光引发剂偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐（VA‑044）；最后将反应器置于低压紫外汞灯照射下反应1~3h。反应完毕经熟化后对产物进行提取和纯化，即得温敏响应型超支化絮凝剂。本发明反应稳定、易于控制，副反应少，所得温敏响应型超支化絮凝剂溶解性好、产物纯净，由于温敏材料的引入，絮凝过程中絮体的沉降速度加快，是一种高效的水处理絮凝剂。

技术领域

本发明涉及絮凝剂技术领域，具体涉及一种温敏响应型超支化絮凝剂的制备方法。

背景技术

随着人口的快速增长和工业经济的发展,引起的水资源紧缺和水污染问题受到了社会的普遍关注。我国对环境保护和治理高度重视,坚持预防为主、综合治理,着力推进水污染防治。在水处理过程中,混凝主要去除水体中的悬浮胶体颗粒。而絮凝剂作为混凝法的关键,其混凝性能的好坏决定了水处理效果。絮凝剂法处理污水是目前解决污水问题的主要途径之一,也是绿色化学研究的重点。与传统污水处理方法相比,絮凝剂技术具有高效、环保、节能、易操作等优点。天然有机高分子絮凝剂因为廉价、无二次污染、环境友好、选择性多和可再生等优点受到青睐,目前常见及文献报道的天然有机高分子絮凝剂主要有壳聚糖基、纤维素基、淀粉基等絮凝剂。絮凝法处理效果最重要的影响因素就是絮凝剂的性能，絮凝剂的研究在水污染控制中起着至关重要的作用，选择合适的絮凝剂是絮凝法的核心，所以提高絮凝剂的性能一直是研究的热点。

絮凝剂的研究经过长期的发展，已经形成了比较全面且完善的体系。絮凝剂分为无机絮凝剂、有机絮凝剂、复合絮凝剂及生物絮凝剂四大类型，无机絮凝剂因其物美价廉目前应用最为广泛，有机絮凝剂水处理效果最好，但因其成本过高使其在实践应用中受到阻碍，而生物絮凝剂目前还处于实验研究阶段。一般情况下高分子聚合物型絮凝剂的絮凝方式主要以吸附架桥和网捕卷扫为主，其产生的絮体粒径大，但密实度低；无机小分子型絮凝剂主要以电荷中和方式为主，其产生的絮体特性则刚好相反。研制高效、安全、经济的新型絮凝剂是今后絮凝剂发展的主要趋势。

目前，温敏响应型超支化絮凝剂研究较少。

中国专利申请号CN201710506710.5，发明名称为“一种壳聚糖/聚(N-异丙基丙烯酰胺)接枝共聚温敏型高分子絮凝剂制备方法”，公布了以乙二胺与丙烯酸甲酯为原料合成了端基为四个胺基的树枝状大分子，以2-巯基丙酸作为链转移剂,参加N-异丙基丙烯酰胺的聚合反应,制备得到聚N-异丙基丙烯酰胺羧酸衍生物,其末端羧酸基团在脱水剂作用下与壳聚糖和树枝状大分子的胺基反应,得到温敏型高分子絮凝剂的方法。该絮凝剂材料表面含有大量活泼胺基、亚氨基基团,可发生质子化或去质子化从而改变其表面的正电荷密度,实现对带负电荷污染物的的吸附,实现高效絮凝，但其制备过程较为复杂，且制备过程中需在70~ 80℃下搅拌混合反应，高温可能会对壳聚糖絮凝剂的结构和性能产生影响。

中国专利申请号CN201610404239.4，发明名称为“一种温度敏感性壳聚糖絮凝剂及其制备方法和应用”，该发明将温敏性单体聚合之后再引入壳聚糖分子得到温度敏感性壳聚糖絮凝剂,温度转换开关在25℃左右；通过先聚合后接枝改性的方法,不仅提高了官能团的数目和分子量、增强了架桥絮凝作用,还可满足25℃左右的受污染水体中污染物的絮凝脱除要求,由于聚正丙基丙烯酰胺接枝链可随温度变化产生亲水性或疏水性,尤其是对水体中亲/疏水性易转换的污染物,具有优异的絮凝能力。但所得的絮凝剂沉降速率较慢，导致处理效果不是特别理想。

发明内容

针对现有技术存在的上述不足，研发一种反应条件简单、反应时间短、产品性能优良，沉降速率较快，效果较好温敏响应型超支化絮凝剂的制备方法。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：