[发明专利]一种钯复合膜及其制备方法在审
| 申请号： | 202110891009.6 | 申请日： | 2021-08-04 |
| 公开（公告）号： | CN113694744A | 公开（公告）日： | 2021-11-26 |
| 发明（设计）人： | 梁立双;郝立娟;胡彦明 | 申请（专利权）人： | 深圳市晶孚科技有限公司 |
| 主分类号： | B01D71/02 | 分类号： | B01D71/02;B01D69/12;B01D67/00;C01B3/50 |
| 代理公司： | 深圳峰诚志合知识产权代理有限公司 44525 | 代理人： | 李明香 |
| 地址： | 518000 广东省深圳市宝安区西*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 复合 及其 制备 方法 | ||
1.一种钯复合膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)分子筛的制备；
(2)分子筛膜的制备；采用二次生长法在预处理后的α-Al2O3陶瓷管上合成分子筛膜；
(3)分子筛膜的修饰：将步骤(2)制得的分子筛膜两端封堵后置于含硅烷偶联剂的乙醇中，50～100℃下处理4～8h，处理完后用乙醇清洗；然后将分子筛膜置于含1-烯丙基咪唑的乙醇中，氮气氛围下，添加过氧化二叔丁基，于50～100℃下继续反应1～5h，反应完成后经洗涤、烘干处理，即得改性分子筛膜；
(4)活化：将步骤(3)制得的改性分子筛膜置于含醋酸钯的三氯甲烷溶剂中进行活化；
(5)钯膜的沉积：在步骤(4)中活化完成后的改性分子筛膜表面进行钯膜的沉积；
(6)热处理：将步骤(5)中沉积钯的膜置于惰性气体氛围中，进行热处理；
(7)缺陷修补：将步骤(6)中经热处理后的膜置于反应器中，同时将含硅蒸汽通向钯膜膜侧，将氧气通向钯膜基体，于400℃下反应4h，反应完成后，即得钯复合膜。
2.根据权利要求1所述的一种钯复合膜的制备方法，其特征在于，步骤(3)中硅烷偶联剂的质量分数为9％，1-烯丙基咪唑的质量分数为8％。
3.根据权利要求1所述的一种钯复合膜的制备方法，其特征在于，步骤(3)中过氧化二叔丁基的用量为1～20g。
4.根据权利要求1所述的一种钯复合膜的制备方法，其特征在于，步骤(4)中醋酸钯的含量为4g/L。
5.根据权利要求4所述的一种钯复合膜的制备方法，其特征在于，步骤(4)中活化温度为40～50℃，活化时间为1～3h。
6.根据权利要求1所述的一种钯复合膜的制备方法，其特征在于，步骤(5)中钯膜的沉积采用化学镀或电镀中的一种或两种。
7.根据权利要求6所述的一种钯复合膜的制备方法，其特征在于，步骤(6)中热处理在惰性气体氛围中进行，热处理温度为450℃，热处理时间为0.5～4h。
8.根据权利要求7所述的一种钯复合膜的制备方法，其特征在于，步骤(7)中硅蒸汽为氢化硅。
9.根据权利要求9所述的一种钯复合膜的制备方法，其特征在于，步骤(7)中硅蒸汽流速为15ml/min，氧气流速为15ml/min。
10.一种权利要求1～9任一项所述方法制备得到的钯复合膜。
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