[发明专利]一种Ti/TiO2

说明书

本发明涉及一种Ti/TiO₂NT/ZrO₂‑C/PbO₂电极的制备方法及应用，其制备步骤为：步骤(1)，Ti/TiO₂NT电极的制备；步骤(2)，Ti/TiO₂NT电极的还原；步骤(3)，前驱体UiO‑66粉末的制备；步骤(4)，ZrO₂‑C纳米颗粒的制备；步骤(5)，ZrO₂‑C纳米颗粒掺杂改性的Ti/TiO₂NT/ZrO₂‑C/PbO₂电极的制备，本发明所制得的电极提高了沉积层的致密度、均匀度，并降低PbO₂晶粒的空隙率和颗粒尺寸，增大了电极的比表面积和活性位点数量，提高了电极的电催化性能。电极耐腐蚀性更强，降解过程稳定性更好，降解效率比普通铅电极高，2,4,6‑三硝基苯酚的降解率达到94.48％，TOC的降解率达到69.7％，能耗得到大幅度的降低，平均电流效率降低22.1％，降解副反应少，保证了降解高效率。

技术领域

本发明涉及电催化技术领域，具体为一种Ti/TiO₂NT/ZrO₂-C/PbO₂电极的制备方法及应用。

背景技术

2,4,6-三硝基苯酚又称苦味酸，属于硝基酚类化合物，可用于制作高强度、毒性强的炸药，常用于染料、玻璃、橡胶、药品等化学工业中，2,4,6-三硝基苯酚不仅具有潜在的爆炸威胁，而且容易造成环境污染和健康问题，因此，从工业污水中迅速、有效地去除2,4,6-三硝基苯酚，对于环境保护、水土资源清洁和健康促进具有重要意义，电化学氧化法即在电解过程中，具有电催化性能的电极材料表面直接氧化有机污染物，或者电极材料通过电化学作用产生具有强氧化能力的自由基基团间接氧化废水中的有机污染物，最终使其完全降解为无害的CO₂和H₂O，电化学氧化法对氧化复杂有机污染物具有有效去除率、氧化能力强、方式方便等优点，是最有前途的先进氧化工艺之一。

电化学氧化的主要技术要点是阳极材料，近年来，钛基二氧化铅阳极因其催化活性好、耐腐蚀性强、使用寿命长、导电性好、电流效率高、制造容易、成本低等特点，在电解和污水处理领域得到广泛的研究和应用，通过掺杂修饰电极表面，即向电沉积镀液中添加某些离子、颗粒或表面活性剂，从而优化电极活性层的微观结构，使粒子间更加紧密，增加活性位点数量，提升电极的电催化性能和稳定性。

现在的各类钛基二氧化铅阳极，在制备过程中，由于镀层存在空隙，镀层不均，附着力低，使其在电解氧化过程中变得十分不稳定，电解的比表面积和活性位点数量低，限制了电极的电催化性能，大大降低了钛基二氧化铅阳极在电催化降解领域内的应用。

发明内容

本发明目的是提供一种Ti/TiO₂NT/ZrO₂-C/PbO₂电极的制备方法及应用，以解决现有技术中，各类钛基二氧化铅阳极，在制备过程中，由于镀层存在空隙，镀层不均，附着力低，使其在电解氧化过程中变得十分不稳定，电解的比表面积和活性位点数量低，限制了电极的电催化性能的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种Ti/TiO₂NT/ZrO₂-C/PbO₂电极的制备方法，包括以下步骤：

步骤(1)，Ti/TiO₂NT电极的制备：

采用阳极氧化法制备二氧化钛纳米管，将经过预处理的钛片，放入到乙二醇电解液中，乙二醇电解液中含有质量分数为0.1～0.7wt％的NH₄F和体积分数为1～8V％的H₂O，然后在室温下，以Cu片作对电极进行阳极氧化，氧化结束后用无水乙醇浸泡样品2h，然后在无水乙醇溶液中超声清洗1～2min，清洗完成后，在空气中进行退火处理，退火温度450℃～500℃，保持温度退火处理2h，即可制得Ti/TiO₂NT电极；