[发明专利]一种Ti/TiO2

权利要求书

1.一种Ti/TiO₂NT/ZrO₂-C/PbO₂电极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤(1)，Ti/TiO₂NT电极的制备：

采用阳极氧化法制备二氧化钛纳米管，将经过预处理的钛片，放入到乙二醇电解液中，乙二醇电解液中含有质量分数为0.1～0.7wt％的NH₄F和体积分数为1～8V％的H₂O，然后在室温下，以Cu片作对电极进行阳极氧化，氧化结束后用无水乙醇浸泡样品2h，然后在无水乙醇溶液中超声清洗1～2min，清洗完成后，在空气中进行退火处理，退火温度450℃～500℃，保持温度退火处理2h，即可制得Ti/TiO₂NT电极；

步骤(2)，Ti/TiO₂NT电极的还原：

将制备好的Ti/TiO₂NT电极作为阴极，Pt片作为阳极，饱和KCl电极作为参比电极，放入1mol/L(NH₄)₂SO₄溶液中于-1.5V下还原20s，把Ti⁴⁺还原成Ti³⁺；

步骤(3)，前驱体UiO-66粉末的制备：

将0.45mmol的ZrCl₄和0.45mmol的对苯二甲酸溶解于15mLDMF中，完全溶解后加入4.5mmol的乙酸，混合溶液超声处理5min后倒入含有25mL聚四氟乙烯瓶为内衬的不锈钢高压反应釜中，随后转移到烘箱中加热，最后，将得到的产物用DMF和乙醇进行多次清洗，放入真空干燥箱，在60℃温度下进行干燥，得到UiO-66粉末；

步骤(4)，ZrO₂-C纳米颗粒的制备：

将制备好的UiO-66粉末平铺在石英瓷舟中，放进管状炉中升温至800℃，恒温下碳化2～3h，得到了ZrO₂-C纳米颗粒；

步骤(5)，ZrO₂-C纳米颗粒掺杂改性的Ti/TiO₂NT/ZrO₂-C/PbO₂电极的制备：

将还原好的Ti/TiO₂NT为工作电极，铂片为对电极，饱和甘汞电极为参比电极，放入电镀液中，电镀液的成分为0.5mol/L的Pb(NO₃)₂、0.02mol/L的NaF、2～6g/L的ZrO₂-C纳米颗粒和1.0mol/L的HNO₃，调节电镀液的pH值至1-2，以50～60mA/cm²恒电流直流电进行沉积，得到ZrO₂-C纳米颗粒掺杂改性的Ti/TiO₂NT/ZrO₂-C/PbO₂电极。

2.根据权利要求1所述的一种Ti/TiO₂NT/ZrO₂-C/PbO₂电极的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中退火处理的升温和降温的速率均设置为2℃/min。

3.根据权利要求1所述的一种Ti/TiO₂NT/ZrO₂-C/PbO₂电极的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中不锈钢高压釜在烘箱中的加热温度为100℃～120℃，加热时间为24h。

4.根据权利要求1所述的一种Ti/TiO₂NT/ZrO₂-C/PbO₂电极的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中UiO-66粉末在氮气气氛中进行碳化处理，升温速率为2℃/min。

5.根据权利要求1所述的一种Ti/TiO₂NT/ZrO₂-C/PbO₂电极的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中沉积时间为20min，沉积温度为65℃。

6.如权利要求1～5任一项所述的一种Ti/TiO₂NT/ZrO₂-C/PbO₂电极的应用，其特征在于，将ZrO₂-C纳米颗粒掺杂改性的Ti/TiO₂NT/ZrO₂-C/PbO₂电极作为阳极，铂电极作为阴极，放入降解液中，降解液为的成分为20～60mg/L的2,4,6-三硝基苯酚和0.1mol/L的Na₂SO₄，采用恒流恒压电源，电流密度40～80mA/m²，在25℃的温度下，探究了不同电流密度、初始浓度和pH值条件下ZrO₂-C纳米颗粒掺杂改性的Ti/TiO₂NT/ZrO₂-C/PbO₂电极对废水中2,4,6-三硝基苯酚的降解性能。