[发明专利]一种双氟磺草胺的制备方法

说明书

本发明公开了一种双氟磺草胺的制备方法，包括以下步骤：S1：配置溶液：2,6‑二氟苯胺的丙二醇溶液，8‑氟‑5‑甲氧基[1,2,4]三唑[1,5‑c]嘧啶‑2‑磺酰氯的乙腈溶液，三乙胺的乙腈溶液；S2：搭建装置：使用不锈钢插片式反应器模块搭建反应装置；S3：第一步反应：在模块1进行第一步反应；S4：第二步反应：在模块2中进行第二步反应；S5：后处理：将反应液淬灭，抽滤、洗涤、干燥得到产品。本发明提供了一种FLOW模式制备双氟磺草胺的工艺，与传统工艺相比，降低了2,6‑二氟苯胺的当量，使生产成本降低。本发明制得的产品，纯度可达98％，收率可达95％，并且满足现在连续化、自动化生产的趋势。

技术领域

本发明涉及农药制备领域，具体涉及一种双氟磺草胺的制备方法。

背景技术

双氟磺草胺是典型的乙酰乳酸合成酶(ALS)抑制剂，为苗后茎叶处理防除阔叶杂草的低毒高效广谱除草剂，尤其对麦类作物与草坪具有高度选择性。目前合成双氟磺草胺的研究报告较少，主要是以5-氟尿嘧啶为起始原料，经氯化、甲氧基化、肼解、关环、转位、偶联、氧氯化和缩合反应，最终得到双氟磺草胺。对于该路线中的最后一步：2-氯磺酰基-8-氟-5-甲氧基[1,2,4]三唑[1,5-c]嘧啶与2,6-二氟苯胺的缩合反应。

针对目前双氟磺草胺制备过程中存在的问题，本发明采用微反应器强化反应过程，增强反应物质间的传质和传热，从而减少2,6-二氟苯胺(II)的用量，提高2-氯磺酰基-8-氟-5-甲氧基[1,2,4]三唑[1,5-c]嘧啶的转化率。

发明内容

基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种双氟磺草胺的制备方法。

本发明提供了一种微通道法制备双氟磺草胺的方法，操作步骤如下：

S1：配置原料液：在反应釜1中加入一定量丙二醇，控温10～25℃分批加入2,6-二氟苯胺，混合均匀后作为原料液1备用；在反应釜2中加入一定量的乙腈，控温10～25℃，分批加入8-氟-5-甲氧基[1,2,4]三唑[1,5-c]嘧啶-2-磺酰氯，混合均匀后作为原料液2备用；在反应釜3中加入一定量的乙腈，控温10～25℃，分批加入三乙胺，混合均匀后作为原料液3备用；

S2：搭建装置：反应采用多模块组合的不锈钢插片式微反应器进行，各模块反应体积根据实际情况选用；使用柱塞泵进料，柱塞泵1和2的入口端分别与原料液1和2相连，出口端与不锈钢插片式反应器模块1的进口端相连；不锈钢插片式反应器模块1的出口端与不锈钢插片式反应器模块2的入口端相连接，不锈钢插片式反应器模块2的另一个入口端与柱塞泵3相连，柱塞泵3的入口端与原料液3相连；不锈钢插片式反应器模块2的出口端与反应釜4相连；不锈钢插片式反应器模块1和2独立与一体机相连，进行控温。

S3：第一步反应：待不锈钢插片式反应液模块1和模块2都达到设定温度后，开启泵1和泵2，进行第一步反应，反应液流入不锈钢插片式反应器模块2中，进行第二步反应；

S4：第二步反应：开启泵3进行第二步反应，反应液反应完全后，经背压阀流出至反应釜4；

S5：后处理：在反应釜4中预先加入一定量的去离子水，并控温-5～0℃，将步骤S4中所述的反应液直接流入反应釜4中，反应结束后进行抽滤，用水洗一次，甲醇洗一次后进行干燥，得到双氟磺草胺产品。

优选的，溶液1中2,6-二氟苯胺与丙二醇的摩尔分数比为1:1～2：1，溶液2中8-氟-5-甲氧基[1,2,4]三唑[1,5-c]嘧啶-2-磺酰氯与乙腈的质量比为1:1～1:3；溶液3中三乙胺与乙腈的质量比为1:1～1:2。

优选的，第一步反应温度为15～25℃，反应时间为10～20min。

优选的，第二步反应温度为25～35℃，反应时间为20～30min，背压阀压力为60～100psi。