[发明专利]一种双氟磺草胺的制备方法

权利要求书

1.一种双氟磺草胺的制备方法，其特征在于：提供了一种微通道法制备双氟磺草胺的方法，操作步骤如下：

S1：配置原料液：在反应釜1中加入一定量丙二醇，控温10～25℃分批加入2,6-二氟苯胺，混合均匀后作为原料液1备用；在反应釜2中加入一定量的乙腈，控温10～25℃，分批加入8-氟-5-甲氧基[1,2,4]三唑[1,5-c]嘧啶-2-磺酰氯，混合均匀后作为原料液2备用；在反应釜3中加入一定量的乙腈，控温10～25℃，分批加入三乙胺，混合均匀后作为原料液3备用；

S2：搭建装置：反应采用多模块组合的不锈钢插片式微反应器进行，各模块反应体积根据实际情况选用；使用柱塞泵进料，柱塞泵1和2的入口端分别与原料液1和2相连，出口端与不锈钢插片式反应器模块1的进口端相连；不锈钢插片式反应器模块1的出口端与不锈钢插片式反应器模块2的入口端相连接，不锈钢插片式反应器模块2的另一个入口端与柱塞泵3相连，柱塞泵3的入口端与原料液3相连；不锈钢插片式反应器模块2的出口端与反应釜4相连；不锈钢插片式反应器模块1和2独立与一体机相连，进行控温。

S3：第一步反应：待不锈钢插片式反应液模块1和模块2都达到设定温度后，开启泵1和泵2，进行第一步反应，反应液流入不锈钢插片式反应器模块2中，进行第二步反应；

S4：第二步反应：开启泵3进行第二步反应，反应液反应完全后，经背压阀流出至反应釜4；

S5：后处理：在反应釜4中预先加入一定量的去离子水，并控温-5～0℃，将步骤S4中所述的反应液直接流入反应釜4中，反应结束后进行抽滤，用水洗一次，甲醇洗一次后进行干燥，得到双氟磺草胺产品。

2.根据权利要求1所述的一种双氟磺草胺的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中，溶液1中2,6-二氟苯胺与丙二醇的摩尔分数比为1:1～2：1，溶液2中8-氟-5-甲氧基[1,2,4]三唑[1,5-c]嘧啶-2-磺酰氯与乙腈的质量比为1:1～1:3；溶液3中三乙胺与乙腈的质量比为1:1～1:2。

3.根据权利要求1所述的一种双氟磺草胺的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中第一步反应温度为15～25℃，反应时间为10～20min。

4.根据权利要求1所述的一种双氟磺草胺的制备方法，其特征在于：所述步骤S4中，第二步反应温度为25～35℃，反应时间为20～30min，背压阀压力为60～100psi。

5.根据权利要求1所述的一种双氟磺草胺的制备方法，其特征在于：2,6-二氟苯胺与8-氟-5-甲氧基[1,2,4]三唑[1,5-c]嘧啶-2-磺酰氯的摩尔比为1：1～2：1，三乙胺与8-氟-5-甲氧基[1,2,4]三唑[1,5-c]嘧啶-2-磺酰氯摩尔比为1:2～1:1。

6.根据权利要求1所述的一种双氟磺草胺的制备方法，其特征在于：所述步骤S5中，预先加入的去离子水与8-氟-5-甲氧基[1,2,4]三唑[1,5-c]嘧啶-2-磺酰氯的质量比为1:1～2:1；洗涤用的水与8-氟-5-甲氧基[1,2,4]三唑[1,5-c]嘧啶-2-磺酰氯的质量为0.2:1～1：1；洗涤用的甲醇与8-氟-5-甲氧基[1,2,4]三唑[1,5-c]嘧啶-2-磺酰氯的质量比为0.2:1～1:1。

7.根据权利要求1所述的一种双氟磺草胺的制备方法，其特征在于：所述步骤S5中，干燥温度为40～50℃，干燥时间为4～6h。