[发明专利]一种硫酸羟胍的连续化生产工艺方法有效
| 申请号: | 202110879614.1 | 申请日: | 2021-08-02 |
| 公开(公告)号: | CN113698322B | 公开(公告)日: | 2022-11-04 |
| 发明(设计)人: | 董航;高岩;张华 | 申请(专利权)人: | 大连理工大学 |
| 主分类号: | C07C277/08 | 分类号: | C07C277/08;C07C279/00;B01J19/00 |
| 代理公司: | 大连星海专利事务所有限公司 21208 | 代理人: | 杨翠翠 |
| 地址: | 116024 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 硫酸 连续 化生 工艺 方法 | ||
1.一种硫酸羟胍的连续化生产工艺方法,其特征在于,具体包括以下步骤:
步骤S01:将原料单氰胺水溶液和硫酸羟胺水溶液分别泵入微通道反应器中进行缩合反应,得到含有硫酸羟胍的混合液体;
步骤S02:将完成加成反应的混合液体通过高压柱塞泵泵入浓缩结晶釜中,减压浓缩后加入醇溶液降温结晶,再经离心过滤、干燥得到硫酸羟胍产品;
所述步骤S01中的硫酸羟胺和单氰胺的摩尔比为1:1~8;
所述步骤S01中的缩合反应时间为10~900s;
所述步骤S01中的反应温度为0~10℃,水解反应压力为0.2~1.5MPa;
所述步骤S01中的微通道反应器包括依次连接的CPMM分离再结合型混合器和管道反应器,其中CPMM分离再结合型混合器具有尺寸为50~500微米的结构,能将两种反应液体切割为50~500微米厚度的液膜,并均匀混合反应;
所述步骤S01中所用硫酸羟胺水溶液质量百分数是40%~95%,单氰胺水溶液的质量百分数为30%~70%;
所述步骤S02中降温结晶所用的醇类溶剂为甲醇,乙醇或者异丙醇的一种。
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