[发明专利]一种基于共插层精确调控层间距的MXene膜制备方法

说明书

本发明公开了一种基于共插层精确调控层间距的MXene膜制备方法，该方法是以单层或少层MXene纳米片溶液为原料，氢氧化钠为插层剂，丁二酸为交联剂，尼龙膜（Nylon6）为基膜；先将一定体积和浓度的MXene纳米片溶液超声分散均匀，再将MXene纳米片溶液真空抽滤到聚多巴胺（PDA）涂覆的Nylon6基材（PDA/Nylon6）上即得MXene膜，然后将MXene膜在浓度为0.1~1.0mol/L的氢氧化钠和0.1~1.0mol/L丁二酸的混合溶液中浸泡0.5~1h，最后将MXene膜在70~80℃真空烘箱中加热1~2h，即得基于共插层精确调控层间距的MXene膜。本发明制备方法简单，所得的MXene膜的层间距在6Å左右，拥有扩大的纳米通道和抗溶胀的特点，且具有较高的截留率和稳定性，可以用于海水淡化、硬水软化、污水净化以及气体分离等领域，具有良好的应用潜力。

技术领域

本发明属于膜分离技术领域，具体涉及一种基于共插层精确调控层间距的MXene膜制备方法。

背景技术

。分离是所有化工过程中能耗和污染的大户。相比较传统的能源密集型分离方法，如：精馏，蒸发，低温变压吸附分离等，膜法分离具有高效，节能，低碳，且在分离过程中无相变，能连续化操作，本身不发生化学变化，操作温度较低，是替代传统分离手段的最有潜力的手段之一。膜是一种选择性分离功能的材料，它能允许特定的物质通过，而阻隔其他的物质。根据膜定义可知，膜是一种特殊结构的功能化材料。膜按照材料分为有机膜、无机膜和杂化膜。膜材料的研发一直是膜研究方向的最重要方向，新材料每一次出现都能助力膜分离的研究。而新材料合成方法和工艺的成熟，也为膜发展出现的掣肘问题提供更多的解决办法。

片层材料膜的出现是伴随着石墨烯在膜分离领域的研究开始的。这类材料膜主要是由二维材料按照一定方式堆叠形成的片层结构，片层之间形成的二维通道能提供快速传输通道和精确尺寸筛分。目前该类膜主要采用真空辅助的抽滤方式将一定量浓度的溶液抽滤在有机或者无机的基体上制备的，当然旋涂，溶液浇筑等方法也能得到类似的膜结构。相比较与传统有机膜，该类膜理论上由于采用原子级别厚度的片层堆叠而成，故能做到厚度可控，且层间形成的二维通道尺寸更加均一，能显示更严格的尺寸筛分特性。

MXene是近年来发现的一种新型的二维过渡金属碳/氮化物。由于MXene 纳米片单元堆叠而成的二维膜具有规则可控的传输通道、丰富的表面官能团、亲水的性质，能够实现水和有机溶剂的传输，同时能够对不同尺寸的分子进行有效筛分。因此在膜分离领域，MXene 膜在气体分离、离子筛分、染料拦截等方面都展现出了优异的性能。但由于MXene的层间距为纳米级，水分子渗透通道较小，因此所构筑的膜通常通量较低。此外，将MXene膜应用于水处理领域还面临着膜本身的抗溶胀难题。研究表明，通过对MXene进行插层或表面改性，不仅可以显著提高膜的渗透通量并维持较高的截留率，且使得MXene膜展现出抗溶胀、抗污染、抗菌等多功能特性。

目前，基于共插层精确调控MXene膜的层间距的研究较少。

中国专利申请号CN201811534886.2，发明名称为“一种二维自交联MXene膜及其制备方法”，公开了一种通过调控温度来进行MXene膜的自交联的方法，由此制备的二维自交联MXene膜在溶液中的层间距可以保持在小尺寸水合离子尺寸之下，具有稳定有效的层间通道。该方法简单易操作，且抗溶胀，但制备的膜不具有扩大的通量。

中国专利申请号CN202110073161.3，发明名称为“一种基于乙二胺交联调控层间距的MXene膜制备方法”，公开了一种使用通过乙二胺交联来调控MXene膜层间距的方法。该方法能够有效扩大纳米片层间距且提高膜的抗溶胀性能，但不能精确调控MXene膜的层间距。

因此，研发一种截留率高、能精确调控层间距且抗溶胀的MXene膜十分必要。

发明内容

针对现有技术存在的上述不足，本发明提供一种方法简单，水通量高、截留率好且抗溶胀的基于共插层精确调控层间距的MXene膜制备方法。