[发明专利]一种尼拉帕尼中间体的制备方法

权利要求书

1.一种尼拉帕尼中间体的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：反应溶剂中，如下所示的化合物1和化合物2在光催化剂和Ni催化剂协同催化下反应得到化合物3，化合物3即为尼拉帕尼中间体；

其中，化合物1为N保护的3-羧酸哌啶衍生物；化合物3为3-(4-溴苯基)哌啶类似物，化合物3中的保护基为烷基、酰基或磺酰基。

2.根据权利要求1所述的尼拉帕尼中间体的制备方法，其特征在于：化合物3中的保护基为乙酰基、丙酰基或苯磺酰基。

3.根据权利要求1所述的尼拉帕尼中间体的制备方法，其特征在于：所述步骤包括如下：

S1、将化合物1与光催化剂溶于反应溶剂中；

S2、向S1中的反应溶液中加入Ni催化剂、碳酸铯、化合物2，混合均匀后，得到澄清溶液；

S3、对S2中得到的澄清溶液进行照射，并配合搅拌，直至HPLC显示化合物1反应完全；

S4、反应结束后，进行后处理得到白色粉末，即为目标产物尼拉帕尼中间体。

4.根据权利要求3所述的尼拉帕尼中间体的制备方法，其特征在于：所述S1中，光催化剂为过渡金属光催化剂。

5.根据权利要求4所述的尼拉帕尼中间体的制备方法，其特征在于：所述过渡金属光催化剂为Ir(ppy)₃、Ir(ppy)₂(dtbbpy)PF₆或Ru(bpy)₃Cl₂中的任意一种。

6.根据权利要求3所述的尼拉帕尼中间体的制备方法，其特征在于：所述S1中，反应溶剂为四氢呋喃。

7.根据权利要求3所述的尼拉帕尼中间体的制备方法，其特征在于：所述S2中，Ni催化剂为NiCl₂或NiBr₂。

8.根据权利要求3所述的尼拉帕尼中间体的制备方法，其特征在于：所述S3中照射所用的光源为可见光、蓝色LED光或绿色LED光。

9.根据权利要求3所述的尼拉帕尼中间体的制备方法，其特征在于：所述S3中的反应温度为0℃～60℃。

10.根据权利要求3所述的尼拉帕尼中间体的制备方法，其特征在于：所述S4中的进行后处理具体为：采用浓缩处理除去溶剂，正己烷和乙酸乙酯重结晶，得到尼拉帕尼中间体；或采用饱和碳酸氢钠进行洗涤，并用乙酸乙酯进行萃取，萃取完成后合并有机相，采用无水硫酸钠进行干燥浓缩，利用硅胶柱柱层析，得到尼拉帕尼中间体。