[发明专利]一种基于纳米氧化锌的低光催化活性紫外屏蔽剂及其制备方法与应用有效
| 申请号: | 202110875316.5 | 申请日: | 2021-07-31 |
| 公开(公告)号: | CN113583298B | 公开(公告)日: | 2022-08-12 |
| 发明(设计)人: | 马文石;刘华清;胡德超 | 申请(专利权)人: | 华南理工大学 |
| 主分类号: | C08K9/10 | 分类号: | C08K9/10;C08K3/22;C08K3/36;C08K9/06;C08K9/04;C08K5/09;C08K5/13;C08L29/14;C08J5/18 |
| 代理公司: | 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 | 代理人: | 何淑珍;江裕强 |
| 地址: | 510640 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 基于 纳米 氧化锌 光催化 活性 紫外 屏蔽 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种基于纳米氧化锌的低光催化活性紫外屏蔽剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将氧化锌纳米粒子分散在醇水溶液中,加入氨水和硅源单体,经水解缩聚反应得到表面包覆二氧化硅的核壳结构氧化锌@二氧化硅纳米粒子;所述的硅源单体用量为氧化锌纳米粒子质量的10-200%;所述的氨水的用量满足将混合溶液的pH值调节至8-10;
(2)将氧化锌@二氧化硅纳米粒子分散在无水乙醇中,然后添加氨基硅烷到分散液中,加热反应,将产物离心洗涤、干燥,即得到氨基化的氧化锌@二氧化硅纳米粒子;所述的氨基硅烷的用量为氧化锌@二氧化硅质量的5-200%;
(3)将氨基化的氧化锌@二氧化硅纳米粒子分散在无水N,N-二甲基甲酰胺中,加入肉桂酸类衍生物、催化剂、缩合剂,酰胺化反应结束后,将产物离心洗涤,干燥,即得到肉桂酸类衍生物功能化的氧化锌@二氧化硅纳米粒子;
步骤(3)所述的肉桂酸类衍生物为肉桂酸、咖啡酸、阿魏酸、芥子酸中的一种;所述的催化剂为N-羟基琥珀酰亚胺、4-二甲氨基吡啶、1-羟基苯并三唑中的一种;所述的缩合剂为1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐、N,N-二环己基碳二亚胺、N,N-二异丙基碳二亚胺中的一种;所述的肉桂酸类衍生物的用量为氨基化的氧化锌@二氧化硅纳米粒子质量的50-200%;所述的催化剂用量与肉桂酸类衍生物的摩尔比为1:1~1:1.5;所述的缩合剂用量与肉桂酸类衍生物的摩尔比为1:0.5~1:1。
2.根据权利要求1所述的一种基于纳米氧化锌的低光催化活性紫外屏蔽剂的制备方法,其特征在于:
步骤(1)所述的醇水溶液中醇为甲醇、乙醇中的一种;
步骤(1)所述的硅源单体为正硅酸甲酯、正硅酸乙酯中的一种;
步骤(2)所述的氨基硅烷为氨丙基三甲氧基硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种基于纳米氧化锌的低光催化活性紫外屏蔽剂的制备方法,其特征在于:
步骤(1)所述的醇水溶液中醇和水的质量比为4:1-1:1;
步骤(1)所述的氧化锌纳米粒子用量为醇水溶液质量的0.5-5%。
4.根据权利要求1所述的一种基于纳米氧化锌的低光催化活性紫外屏蔽剂的制备方法,其特征在于:
步骤(2)所述的氧化锌@二氧化硅用量为无水乙醇质量的0.5-5%。
5.根据权利要求1所述的一种基于纳米氧化锌的低光催化活性紫外屏蔽剂的制备方法,其特征在于:
步骤(3)所述的氨基化的氧化锌@二氧化硅纳米粒子的用量为无水N,N-二甲基甲酰胺质量的0.5-5%。
6.根据权利要求1所述的一种基于纳米氧化锌的低光催化活性紫外屏蔽剂的制备方法,其特征在于:
步骤(1)所述的水解缩聚反应的温度为30-80℃,时间为6-24小时;
步骤(2)所述的加热反应的温度为50-80℃,时间为5-12小时。
7.根据权利要求1所述的一种基于纳米氧化锌的低光催化活性紫外屏蔽剂的制备方法,其特征在于:
步骤(3)所述的酰胺化反应的温度为室温,时间为6-24小时。
8.一种基于纳米氧化锌的低光催化活性紫外屏蔽剂,其特征在于,由权利要求1~7任一项所述的制备方法制备得到。
9.权利要求8所述的基于纳米氧化锌的低光催化活性紫外屏蔽剂在制备聚合物基复合材料中的应用。
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