[发明专利]一种香气可控的β-紫罗兰酮及其制备方法

说明书

本发明提供一种香气可控的β‑紫罗兰酮及其制备方法，通过控制杂醇物质的含量，使制备得到的β‑紫罗兰酮产品香气指标满足市场需求且色值稳定。

技术领域

本发明属于制备β-紫罗兰酮的技术领域，具体涉及一种香气可控的β-紫罗兰酮及其制备方法。

背景技术

β-紫罗兰酮[4-(2,6,6-三甲基-1-环己烯基)-3-丁烯-2-酮，β-ionone]是一种名贵的香料，自身还具有一定的生物活性，表现出较强的抗癌作用，特别是对肿瘤的发生有明显的抑制作用。另外，该产品在工业上应用广泛，是一种相当重要的医药中间体，是合成维生素A、E、β-胡萝卜素、类胡萝卜素、视黄酸和叶绿醇等的重要原料。

β-紫罗兰酮的合成一般都是以假紫罗兰酮为原料在酸催化下发生环化反应生成的。目前，β-紫罗兰酮的合成方法中已经实现产业化的，均以硫酸为酸催化剂。针对环化反应本身的研究已经有很多，如中国专利CN1508113、美国专利US4565894和中国专利CN106278853A等。然而，采用现有技术制备得到的β-紫罗兰酮虽可达到一定的纯度，但并非制备出的β-紫罗兰酮都具有明显的香气，这可能是由于环化反应过程中伴随着某些副反应的发生，副反应本身或反应产生的杂质影响了产品β-紫罗兰酮的香气，导致香料β-紫罗兰酮产品的不合格。。

如何能够创设一种可以得到合格香气、且色值稳定的β-紫罗兰酮及其制备方法，具有十分重要的意义。

发明内容

本发明的目的是提供一种香气可控的β-紫罗兰酮及其制备方法，采用该方法制备得到的β-紫罗兰酮可以在保证产品纯度要求的同时，能够得到香气稳定、且符合香料香气标准、色值稳定的β-紫罗兰酮。

本发明为达到其目的，提供如下技术方案：

一种香气可控的β-紫罗兰酮，包括≤300ppm的下述的杂醇物质：

优选的，所述β-紫罗兰酮包括≤270ppm杂醇物质。

本发明提供一种香气可控的β-紫罗兰酮的制备方法，包括如下步骤：

(1)假性紫罗兰酮溶液物料和酸物料连续通入反应釜中，维持停留时间t1进行反应，反应釜出料连续采出进入淬灭釜；

(2)水连续通入淬灭釜中对反应釜出料进行淬灭，维持停留时间t2进行淬灭反应；

(3)淬灭釜出料连续采出进入分相器分相，得到油相和水相；

(4)油相经脱溶剂和精制后得到产品β-紫罗兰酮。

其中，步骤(3)中得到的油相中的杂醇物质的质量含量≤120ppm；

优选的，步骤(3)中得到的油相中的杂醇物质的质量含量≤100ppm。

本申请发明人经过大量的研究发现，假性紫罗兰酮溶液在酸性条件下进行环化反应是会伴随很多副反应的发生，其中，一部分副反应会产生本发明所述的杂醇物质，经过发明人的多次实验发现，上述杂醇物质的存在是影响香料β-紫罗兰酮产品的香气的主要原因，通过控制所述杂醇物质在β-紫罗兰酮中的含量，有利于最后得到的香料β-紫罗兰酮产品的香气满足市场要求，同时，制备出的β-紫罗兰酮产品色值更加稳定。

由于上述杂醇物质的沸点与β-紫罗兰酮接近，通过精馏难以分离，本发明还优选通过控制油相中杂醇物质的质量含量≤120ppm来实现本发明的目的。

在本发明的一些优选实施方案中，所述步骤(3)先进入分相器I维持停留时间t3，得到油相I和水相，然后在油相I中加入中和除杂剂，混合时间t4；混合体系静置分相得到油相II和除杂相，维持静置分相过程的分相时间为t5。