[发明专利]一种香气可控的β-紫罗兰酮及其制备方法有效
| 申请号: | 202110873231.3 | 申请日: | 2021-07-30 |
| 公开(公告)号: | CN113603577B | 公开(公告)日: | 2022-09-20 |
| 发明(设计)人: | 林龙;冯磊;李金明;王豪;张涛;吕英东;黎源 | 申请(专利权)人: | 万华化学集团股份有限公司 |
| 主分类号: | C07C49/21 | 分类号: | C07C49/21;C07C45/67;C07C45/78;C11B9/00 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 264006 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 香气 可控 紫罗兰 及其 制备 方法 | ||
1.一种香气可控的β-紫罗兰酮的制备方法,其特征在于,所述β-紫罗兰酮包括≤300ppm的下述的杂醇物质:
所述β-紫罗兰酮的制备方法包括如下步骤:
(1)假性紫罗兰酮溶液物料和酸物料连续通入反应釜中,维持停留时间t1进行反应,反应釜出料连续采出进入淬灭釜;
(2)水连续通入淬灭釜中对反应釜出料进行淬灭,维持停留时间t2进行淬灭反应;
(3)淬灭釜出料连续采出进入分相器分相,得到油相和水相;
(4)油相经脱溶剂和精制后得到产品β-紫罗兰酮;
其中,步骤(3)中得到的油相中的杂醇物质的质量含量≤120ppm;
所述步骤(3)先进入分相器I维持停留时间t3,得到油相I和水相,然后在油相I中加入中和除杂剂,混合时间t4;混合体系静置分相得到油相II和除杂相,维持静置分相过程的分相时间为t5;
所述中和除杂剂为一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、一正丙醇胺、二正丙醇胺、三正丙醇胺、一异丙醇胺、二异丙醇胺、三异丙醇胺中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述β-紫罗兰酮包括≤270ppm杂醇物质。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,
步骤(3)中得到的油相中的杂醇物质的质量含量≤100ppm。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述停留时间t1为1~10min;所述停留时间t2为10~60min;所述停留时间t3为10~120min;所述混合时间t4为10~120min;所述静置分相过程的分相时间t5为10~120min。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)反应釜中的体系温度维持在0~40℃;所述步骤(2)淬灭釜中的体系温度维持在5~50℃;所述步骤(3)中,分相器I中的体系温度维持在5~50℃;加入中和除杂剂的体系温度维持在5~50℃;静置分相得到油相II和除杂相过程中体系温度维持在5~50℃。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述酸物料中酸与假性紫罗兰酮溶液物料中假性紫罗兰酮的质量流量比为10~1。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述通入淬灭釜中的水与通入反应釜中的酸物料的质量流量比为5~1。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述油相I和中和除杂剂的质量比为7~100。
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