[发明专利]一种石墨烯/螺旋碳纤维/环氧树脂复合材料的制备方法有效
| 申请号: | 202110873078.4 | 申请日: | 2021-07-30 |
| 公开(公告)号: | CN113480833B | 公开(公告)日: | 2023-08-22 |
| 发明(设计)人: | 梅园;赖垂林;刘兆平 | 申请(专利权)人: | 宁波石墨烯创新中心有限公司 |
| 主分类号: | C08L63/02 | 分类号: | C08L63/02;C08K7/06;C08K3/04;D01F9/127 |
| 代理公司: | 北京乐知新创知识产权代理事务所(普通合伙) 11734 | 代理人: | 江宇 |
| 地址: | 315201 浙江省宁*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 石墨 螺旋 碳纤维 环氧树脂 复合材料 制备 方法 | ||
本发明公开一种石墨烯/螺旋碳纤维/环氧树脂复合材料的制备方法,该方法包括:将催化剂负载在三维泡沫中,得到负载催化剂;将负载催化剂置于反应容器中,向反应容器内通入惰性气体,再通入碳源气体,升温至碳源气体分解的温度,并保温20~60min,再通入惰性气体置换多余的碳源气体,冷却后得到螺旋碳纤维;将石墨烯或氧化石墨烯分散在水中得到悬浊液,将螺旋碳纤维浸没在悬浊液中,干燥,将干燥后的固体加热至900~1200℃,并保温1~6h,得到石墨烯/螺旋碳纤维;将石墨烯/螺旋碳纤维加入到环氧树脂中并升高温度至90~130℃,抽真空,再升温至140~180℃,固化3~10h,得到石墨烯/螺旋碳纤维/环氧树脂复合材料;本发明制备的复合材料具有优异的力学性能与导电性能。
技术领域
本发明涉及复合材料的技术领域,尤其涉及一种石墨烯/螺旋碳纤维/环氧树脂复合材料的制备方法。
背景技术
复合材料是指由两种或两种以上不同性质的材料,通过物理或化学的方法,组成具有新性能的材料,不同材料在性能上互相取长补短。石墨烯因具有特殊的晶体结构和良好的性能,石墨烯在改善树脂基复合材料的力、热、电等性能方面具有巨大的潜力。
目前石墨烯/环氧树脂复合材料的制备方法主要有以下三种:第一种,石墨烯粉体直接加入环氧中进行搅拌或超声分散,随后加入交联剂进行固化成型。第二种,石墨烯粉体经过硅烷偶联剂改性以后加入环氧中进行分散并最后固化成型。第三种,石墨烯粉体首先预分散在有机溶剂中(如四氢呋喃或丙酮),随后将分散好的溶剂分散液和环氧树脂进行共混,混合均匀之后将其中的溶剂挥发干净,然后加入固化剂固化成型。
上述制备方法存在以下缺陷:第一种,石墨烯非常容易发生团聚,导致石墨烯用量增加,环氧树脂的最终力学性能和导电性能受到不利影响。第二种,表面改性会破坏石墨烯本身的结构,从而影响其导电性能。最终使环氧复合材料的导电性能降低。第三种,使用溶剂进行预分散虽然能使石墨烯在环氧树脂中均匀分散,但是溶剂的使用和挥发会造成环境污染,而且溶剂如果残留于环氧树脂中,会对树脂的力学性能造成损害。
发明内容
本发明提供一种石墨烯/螺旋碳纤维/环氧树脂复合材料的制备方法,以至少解决现有技术中存在的以上技术问题。
本发明一方面提供一种石墨烯/螺旋碳纤维/环氧树脂复合材料的制备方法,其特征在于,该方法包括:
S1、将用于制备螺旋碳纤维的催化剂负载在三维泡沫中,得到负载催化剂;
S2、将负载催化剂置于反应容器中,并向反应容器内通入惰性气体以排出反应容器内的空气,然后通入碳源气体,将反应容器内温度升高至碳源气体分解的温度,并保温20~60min,反应结束后,再通入惰性气体置换出多余的碳源气体,冷却后得到螺旋碳纤维;
S3、将石墨烯或氧化石墨烯分散在水中得到悬浊液,将螺旋碳纤维浸没在悬浊液中,然后进行干燥,将干燥后的固体加热至900~1200℃,并保温1~6h,除去负载催化剂上的三维泡沫后,得到石墨烯/螺旋碳纤维;
S4、将石墨烯/螺旋碳纤维加入到环氧树脂中并升高温度至90~130℃,然后抽真空让环氧树脂完全浸润石墨烯/螺旋碳纤维,随后继续升温至140~180℃,固化3~10h,得到石墨烯/螺旋碳纤维/环氧树脂复合材料。
在一可实施方式中,所述步骤S1中用于制备螺旋碳纤维的催化剂为Cu;Au;Au/Ni合金催化剂;Al2O3;Fe分子筛负载纳米Ni;或Ni、Fe中引入含硫化合物中的一种。
在一可实施方式中,所述步骤S1中的三维泡沫为三聚氰胺泡沫、聚氨酯泡沫或金属泡沫中的一种。
在一可实施方式中,所述步骤S1、将用于制备螺旋碳纤维的催化剂负载在三维泡沫中,得到负载催化剂,包括:
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