[发明专利]一种石墨烯/螺旋碳纤维/环氧树脂复合材料的制备方法有效
| 申请号: | 202110873078.4 | 申请日: | 2021-07-30 |
| 公开(公告)号: | CN113480833B | 公开(公告)日: | 2023-08-22 |
| 发明(设计)人: | 梅园;赖垂林;刘兆平 | 申请(专利权)人: | 宁波石墨烯创新中心有限公司 |
| 主分类号: | C08L63/02 | 分类号: | C08L63/02;C08K7/06;C08K3/04;D01F9/127 |
| 代理公司: | 北京乐知新创知识产权代理事务所(普通合伙) 11734 | 代理人: | 江宇 |
| 地址: | 315201 浙江省宁*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 石墨 螺旋 碳纤维 环氧树脂 复合材料 制备 方法 | ||
1.一种石墨烯/螺旋碳纤维/环氧树脂复合材料的制备方法,其特征在于,该方法包括:
S1、将用于制备螺旋碳纤维的催化剂负载在三维泡沫中,得到负载催化剂,包括:
S1.1、将催化剂的前驱体分散在水中形成悬浊液,然后将三维泡沫浸没在悬浊液中,对吸满悬浊液的三维泡沫进行干燥,重复1~3次,得到负载有前驱体的三维泡沫;
S1.2、将负载有前驱体的三维泡沫置于反应容器中,并向反应容器内通入惰性气体以排出反应容器内的空气,将反应容器内温度升高至200~400℃,并保温5~60min,得到负载催化剂;
用于制备螺旋碳纤维的催化剂为Cu;Au;Au/Ni合金催化剂;Al2O3;Fe分子筛负载纳米Ni;或Ni、Fe中引入含硫化合物中的一种;
所述三维泡沫为三聚氰胺泡沫、聚氨酯泡沫或金属泡沫中的一种;
S2、将0.2g-1.8g负载催化剂置于反应容器中,并向反应容器内通入惰性气体以排出反应容器内的空气,然后通入碳源气体,将反应容器内温度升高至碳源气体分解的温度,并保温20~60min,反应结束后,再通入惰性气体置换出多余的碳源气体,冷却后得到螺旋碳纤维;
S3、将0.1g-0.2g石墨烯或氧化石墨烯分散在水中得到悬浊液,将螺旋碳纤维浸没在悬浊液中,然后进行干燥,将干燥后的固体加热至900~1200℃,并保温1~6h,除去负载催化剂上的三维泡沫后,得到石墨烯/螺旋碳纤维;
S4、将石墨烯/螺旋碳纤维加入到20g-30g环氧树脂中并升高温度至90~130℃,然后抽真空让环氧树脂完全浸润石墨烯/螺旋碳纤维,随后继续升温至140~180℃,固化3~10h,得到石墨烯/螺旋碳纤维/环氧树脂复合材料。
2.根据权利要求1所述的石墨烯/螺旋碳纤维/环氧树脂复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤S2中升温速率小于5℃/min。
3.根据权利要求1所述的石墨烯/螺旋碳纤维/环氧树脂复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤S2中碳源气体的流量控制在5~30 mL/min。
4.根据权利要求1所述的石墨烯/螺旋碳纤维/环氧树脂复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤S4中升温固化,包括:
先升高温度至140~150℃,固化1~4h;
继续升高温度至160~180℃,固化2~6h。
5.根据权利要求1所述的石墨烯/螺旋碳纤维/环氧树脂复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤S3中将螺旋碳纤维浸没在悬浊液中,然后进行干燥,重复操作3~6次。
6.根据权利要求1所述的石墨烯/螺旋碳纤维/环氧树脂复合材料的制备方法,其特征在于,所述碳源气体为乙炔、甲烷、乙烯中的至少一种。
7.一种根据权利要求1-6任一项所述方法制备得到的石墨烯/螺旋碳纤维/环氧树脂复合材料。
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