[发明专利]一种纳米复合薄膜的制备方法及应用

说明书

本发明公开了一种纳米复合薄膜的制备方法，包括以下步骤将清洗干净的导电基底电极放于配置好的七钼酸铵溶液中进行电沉积，得氧化钼薄膜材料。将制备好的氧化钼薄膜材料利用同样的方法，在氯化钯的盐酸溶液中，进行电沉积，即得钯纳米粒子开放嵌入型氧化钼薄膜材料。本发明提供的方法制备工艺简单，制备时间极短，仪器设备简单，纳米复合薄膜性能优异，具有显著的应用价值。

技术领域

本发明涉及复合纳米薄膜材料技术领域，更具体的说是涉及一种纳米复合薄膜的制备方法及应用。

背景技术

纳米复合薄膜材料具有比单一纳米材料更优异的性能，在电子、传感器、能量存储、润滑剂、电致变色、光致变色、催化剂等领域广泛应用。常规纳米复合薄膜材料的制备方法是先分别制备两种纳米材料，然后将两种或多种纳米材料进行简单的混合，通过刮涂或旋涂来制备纳米复合薄膜材料。此种纳米复合薄膜材料的制备流程复杂，耗时，成本高，复合薄膜材料成份易发生彼此包埋，活性成份不能充分暴露于材料表面，导致活性成份的损失。

目前，纳米复合薄膜材料一般是先分别制备复合薄膜的各个成份，然后通过多组分混合刮涂或旋涂来制备纳米复合薄膜，制备工艺复杂，成本高，部分有效成份被包埋，导致利用率低，不能充分利用各成份的性能。

因此，如何提供一种开发制备工艺简单、成本低廉、省时、高效的纳米复合薄膜材料的制备方法是本领域技术人员亟需解决的问题。

发明内容

有鉴于此，本发明提供了一种纳米复合薄膜的制备方法及应用，本发明利用湿法电沉积制备氧化钼薄膜及开放嵌入的金属纳米粒子。制备工艺简单，制备时间极短，仪器设备简单，纳米复合薄膜性能优异，具有显著的应用价值。

为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种纳米复合薄膜的制备方法，包括以下步骤：

(1)将导电基底用3000目砂纸打磨光滑，并洗净；

(2)配置七钼酸铵溶液和氯化钯的盐酸溶液；

(3)采用三电极体系进行电沉积，将七钼酸铵溶液置于电解池中，然后将三电极置于七钼酸铵溶液中进行电沉积，得到氧化钼薄膜；

(4)将氧化钼薄膜置于氯化钯的盐酸溶液中，然后再利用三电极进行电沉积，即得所述纳米复合薄膜。

优选的，步骤(1)中所述导电基底为直径3mm的圆盘金/碳导电基底。

优选的，步骤(1)所述洗净为将打磨光滑的导电基底依次放入硫酸、丙酮、酒精和二次水中超声4-6min，所述超声频率为40kHZ。

上述步骤中洗净是指去除表面灰尘等吸附物和油脂等，目的是为了提高薄膜与导电基底的连接程度，防止脱落。

优选的，步骤(2)中所述七钼酸铵溶液的浓度为1-100mM；所述氯化钯的盐酸溶液中，所述氯化钯的浓度为0.1-100mM，所述氯化钯与盐酸的摩尔浓度比为(1:2)-(1:10)。

上述设置中，七钼酸铵溶液的浓度为能够电沉积获得薄膜的浓度，在浓度范围内均可获得薄膜；

浓度比的限定是能够有效电沉积钯的比例，过低或过高不利于钯的电沉积。

优选的，所述三电极包括工作电极、参比电极和对电极，所述工作电极的材料为导电基底；所述参比电极的材料为银/氯化银；对电极的材料为碳棒。

优选的，步骤(3)中所述电沉积为采用恒电压或恒电流的方式进行电沉积，沉积时间为0.001s-10s，所述电压为-0.5～-1.0V，所述电流为1-500mA/cm²。

上述步骤中，可以通过控制沉积电量或沉积时间来控制薄膜厚度。