[发明专利]一种高强度高孔隙率钇稳定氧化锆气凝胶及其制备方法

说明书

本发明公开了一种高强度高孔隙率钇稳定氧化锆气凝胶及其制备方法，将硝酸氧锆和硝酸钇加入到去离子水和无水乙醇混合溶剂中，搅拌至完全溶解，再加入甲酰胺搅拌，制备得到掺钇氧化锆溶胶A；将氧氯化锆和氯化钇加入到去离子水和无水乙醇混合溶剂中，搅拌至完全溶解，再加入乙二醇、聚氧化乙烯和甲酰胺搅拌至完全溶解，制备得到掺钇氧化锆溶胶B；然后将A、B溶胶混合搅拌均匀后加入溶胶促进剂，搅拌后将产物进行密封，制得掺钇氧化锆凝胶；干燥后获得钇稳定氧化锆气凝胶材料。通过上述方式，本发明能够不仅能制备出具有良好隔热性能和良好吸波性能的钇稳定氧化锆气凝胶，更能通过改善配方来实现具有一定强度的高孔隙率的氧化锆气凝胶。

技术领域

本发明涉及气凝胶制备及改性领域，特别是涉及一种高强度高孔隙率钇稳定氧化锆气凝胶及其制备方法。

背景技术

气凝胶通常被认为是一种透明的超多孔材料。典型的二氧化硅气凝胶包含50nm的小孔和高达90%的高孔隙率。由于气凝胶体积小(小于空气平均自由程67纳米)、复杂的孔隙几何形状以及极低的固体成分，它们表现出优异的绝热性能。低折射率、低介电常数和高比表面积也是重要的特性。然而，硅气凝胶机械耐久性的不足限制了其应用。ZrO₂气凝胶兼具氧化锆和气凝胶的特性,具有很高的化学稳定性和热稳定性,并且热导率较低,还具有结构可控、比表面积高和密度低等特点。自Teichner等在1976年首次制备出了二氧化锆气凝胶，就在科学界和产业界引起了广泛关注，并且已经成为了气凝胶领域的研究热点。

二氧化锆气凝胶有望兼具优异热学稳定性、化学稳定性及催化性能和气凝胶高比表面积、高空隙率特性，拥有诱人的潜在性质和应用前景，可用作催化剂载体、超级隔热材料等，但现有的以硝酸氧锆为前驱体的氧化锆气凝胶的制备方法得到的产物多为絮状低强度的粉末气凝胶，与其他材料复合性能较差；而由氯氧化锆为前驱体的氧化锆气凝胶的制备方法得到的产物虽然具有一定强度，但其孔隙率较低，没有完全展现氧化锆气凝胶的优越性。

发明内容

本发明主要解决的技术问题是提供一种高强度高孔隙率钇稳定氧化锆气凝胶及其制备方法，能够具备一定强度的同时，依然保留了氧化锆气凝胶优异的孔隙率和绝热性能。

为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是：提供一种高强度高孔隙率钇稳定氧化锆气凝胶，包括：

掺钇氧化锆溶胶A，包括以下组分：硝酸氧锆、硝酸钇、去离子水、乙醇和甲酰胺，各组分重量比例为：每1.605g硝酸氧锆配0.32-0.6g的硝酸钇， 8-12mL的去离子水、24-36mL的无水乙醇和0.12-0.25mL的甲酰胺；

掺钇氧化锆溶胶B，包括以下组分：氧氯化锆、氯化钇、去离子水、无水乙醇、乙二醇、聚氧化乙烯和甲酰胺，各组分重量比例为：每1.61g氧氯化锆配0.264-0.3g氯化钇，1.2-1.5mL的去离子水，3.6-4.5mL的无水乙醇，0.3-0.6mL乙二醇、0.03-0.05g聚氧化乙烯和0.12-0.25mL的甲酰胺；

和溶胶促进剂，包括环氧丙烷，重量比例为：每1.605g硝酸氧锆配1-1.8 mL的环氧丙烷，优选加入的环氧丙烷体积为1.96mL、1.87mL。

在本发明一个较佳实施例中，硝酸氧锆和氧氯化锆的摩尔比为8：1-1：4；例如：1：1、1：2、1：4、1：8、2：1、4：1、8：1。

为解决上述技术问题，本发明采用的另一个技术方案是：提供一种高强度高孔隙率钇稳定氧化锆气凝胶的制备方法，包括以下步骤：

1）掺钇氧化锆溶胶的制备

将硝酸氧锆和硝酸钇加入到去离子水和无水乙醇混合溶剂中，搅拌至完全溶解，再加入甲酰胺搅拌30 min，制备得到掺钇氧化锆溶胶A；将氧氯化锆和氯化钇加入到去离子水和无水乙醇混合溶剂中，搅拌至完全溶解，再加入乙二醇、聚氧化乙烯和甲酰胺搅拌至完全溶解，制备得到掺钇氧化锆溶胶B；然后将A、B溶胶混合搅拌均匀后加入溶胶促进剂：环氧丙烷，搅拌后倒在固定容器中，得到的产物转移至烧杯中并密封，制备得到掺钇氧化锆凝胶；