[发明专利]一种高强度高孔隙率钇稳定氧化锆气凝胶及其制备方法在审
申请号: | 202110871208.0 | 申请日: | 2021-07-30 |
公开(公告)号: | CN113415825A | 公开(公告)日: | 2021-09-21 |
发明(设计)人: | 郭兴忠;李争亮;雷伟;张云;丁荣华 | 申请(专利权)人: | 江苏泛亚微透科技股份有限公司 |
主分类号: | C01G25/02 | 分类号: | C01G25/02;C01F17/218;C01F17/10 |
代理公司: | 常州格策知识产权代理事务所(普通合伙) 32481 | 代理人: | 翟丹丹 |
地址: | 213000 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 强度 孔隙率 稳定 氧化锆 凝胶 及其 制备 方法 | ||
1.一种高强度高孔隙率钇稳定氧化锆气凝胶,其特征在于,包括:
掺钇氧化锆溶胶A,包括以下组分:硝酸氧锆、硝酸钇、去离子水、乙醇和甲酰胺,各组分重量比例为:每1.605g硝酸氧锆配0.32-0.6g的硝酸钇, 8-12mL的去离子水、24-36mL的无水乙醇和0.12-0.25mL的甲酰胺;
掺钇氧化锆溶胶B,包括以下组分:氧氯化锆、氯化钇、去离子水、无水乙醇、乙二醇、聚氧化乙烯和甲酰胺,各组分重量比例为:每1.61g氧氯化锆配0.264-0.3g氯化钇,1.2-1.5mL的去离子水,3.6-4.5mL的无水乙醇,0.3-0.6mL乙二醇、0.03-0.05g聚氧化乙烯和0.12-0.25mL的甲酰胺;
和溶胶促进剂,包括环氧丙烷,重量比例为:每1.605g硝酸氧锆配1-1.8 mL的环氧丙烷。
2.根据权利要求1所述的高强度高孔隙率钇稳定氧化锆气凝胶,其特征在于,硝酸氧锆和氧氯化锆的摩尔比为8:1-1:4。
3.根据权利要求1所述的高强度高孔隙率钇稳定氧化锆气凝胶的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)掺钇氧化锆溶胶的制备
将硝酸氧锆和硝酸钇加入到去离子水和无水乙醇混合溶剂中,搅拌至完全溶解,再加入甲酰胺搅拌,制备得到掺钇氧化锆溶胶A;将氧氯化锆和氯化钇加入到去离子水和无水乙醇混合溶剂中,搅拌至完全溶解,再加入乙二醇、聚氧化乙烯和甲酰胺搅拌至完全溶解,制备得到掺钇氧化锆溶胶B;然后将A、B溶胶混合搅拌均匀后加入溶胶促进剂:环氧丙烷,搅拌后将产物进行密封,制得掺钇氧化锆凝胶;
2)钇稳定氧化锆气凝胶的干燥
将掺钇氧化锆凝胶进行保温陈化,先进行溶剂置换,然后用正硅酸四乙酯/乙醇进行溶液置换,最后再用乙醇进行置换;将得到的产物进行干燥,最终获得高强度高孔隙率的钇稳定氧化锆气凝胶材料。
4.根据权利要求3所述的高强度高孔隙率钇稳定氧化锆气凝胶的制备方法,其特征在于,保温陈化是在温度为60-75℃的烘箱或者微波干燥机中陈化24-36h。
5.根据权利要求3所述的高强度高孔隙率钇稳定氧化锆气凝胶的制备方法,其特征在于,用于溶剂置换的溶剂包括甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、叔丁醇、戊醇、正庚烷的一种或多种;溶剂置换是放入50-60℃的烘箱中置换至少三次,频率为:至少24 h/次。
6.根据权利要求3所述的高强度高孔隙率钇稳定氧化锆气凝胶的制备方法,其特征在于,溶液置换至少两次,频率为24-36 h/次,用于溶液置换的正硅酸四乙酯/乙醇溶液其体积分数为15-25%。
7.根据权利要求3所述的高强度高孔隙率钇稳定氧化锆气凝胶的制备方法,其特征在于,所述乙醇置换至少三次,置换频率为12-24 h/次。
8.根据权利要求3所述的高强度高孔隙率钇稳定氧化锆气凝胶的制备方法,其特征在于,所述干燥包括常温干燥、微波干燥、冷冻干燥和超临界干燥的一种或多种。
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