[发明专利]一种复合催化剂、制备方法以及应用其制备的聚对苯二甲酸亚环己基二亚甲酯

权利要求书

1.一种复合催化剂，其特征在于，该催化剂为金属/非金属复合物，

该催化剂为：第一催化剂Zr-Te-P、第二催化剂Si-Zr-B或第三催化剂Si-Zr-Sn-Ba；

该催化剂由以下方法制得：将含金属化合物、含非金属化合物混合研磨，然后烧结，接着再次研磨，进而得到所述催化剂。

2.制备权利要求1所述的复合催化剂的方法，其特征在于，将含金属化合物、含非金属化合物混合研磨，然后烧结，接着再次研磨，进而得到所述催化剂。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，Zr-Te-P催化剂的合成：

称取单斜氧化锆ZrO₂12.3g，氧化碲TeO₂3.2g，氧化磷P₂O₅0.14g，加入球磨罐中，再加入酒精，球磨8h，然后分离干燥；再用450℃烧结6h，接着再次加入球磨罐，加入酒精再次研磨6h，最后分离、干燥制得Zr-Te-P催化剂。

4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，Si-Zr-B催化剂的合成：

称取正硅酸乙酯20.83g，单斜氧化锆ZrO₂粉体8.6g，氧化硼B₂O₃0.42g，加入球磨罐中，再加入酒精，球磨13h，然后分离干燥；再用500℃烧结5h，接着再次加入球磨罐，加入酒精再次研磨5h，最后分离、干燥制得Si-Zr-B催化剂。

5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，Si-Zr-Sn-Ba催化剂的合成：

称取正硅酸乙酯20.8g，单斜氧化锆ZrO₂粉体3.7g，氧化亚锡SnO0.15g，碳酸钡BaCO₃0.039g，加入球磨罐中，再加入酒精，球磨12h，然后分离干燥；再用500℃烧结5h，接着再次加入球磨罐，加入酒精再次研磨5h，最后分离、干燥制得Si-Zr-Sn-Ba催化剂。

6.聚对苯二甲酸亚环己基二亚甲酯的制备方法，其特征在于，于氮气氛围下，将苯二甲酸二甲酯、1,4-环己烷二甲醇和复合催化剂置于反应器中发生缩聚反应；

所述复合催化剂为权利要求1所述的复合催化剂；或

所述复合催化剂为权利要求2至5中任一权利要求所述的制备方法制备出的复合催化剂。

7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，将苯二甲酸二甲酯、1,4-环己烷二甲醇和复合催化剂置于圆底烧瓶中，并将圆底烧瓶连接到配备有顶部搅拌器、氮气入口、冷凝烧瓶和真空泵的聚合反应器中，该反应包括以下四个步骤：

S1、将温度在30min内由室温升到220℃，并以80-150rpm的速度搅拌反应；

S2、温度在220℃下保护30min，然后升温到270℃，以完成酯交换阶段；

S3、停止氮气流，将压力从大气压降低至80pa，搅拌速度从80-150rpm减慢到10-30rpm；

S4、反应完成后，将聚合物在氮气气氛下冷却，冷却后将聚合物研磨至0.8-1.2mm的粒度。

8.由权利要求6或7所述的制备方法制得的聚对苯二甲酸亚环己基二亚甲酯。