[发明专利]一种磷石膏中共晶磷含量的测试方法

说明书

本发明提供了一种磷石膏中共晶磷含量的测试方法，所述测试方法包括：将预处理后的磷石膏与无机酸溶液混合，所述无机酸溶液的浓度为0.0001～0.01mol/L，反应后固液分离，得到酸洗溶液；将得到的酸洗溶液进行磷含量和硫酸根含量的测试；采用酸溶法将磷石膏中的磷完全溶出，测定磷石膏的总磷含量；上述总磷含量与磷含量的差值即为磷石膏中共晶磷的含量。本发明根据磷石膏中磷杂质的种类，选择相应的酸洗工艺条件，保证磷石膏中可溶性磷和难溶性磷的完全溶出，再经过与磷石膏中总磷含量的对比，定量得出其中共晶磷的含量，便于研究共晶磷含量对磷石膏性能的影响；所述方法操作简便，工艺简单，成本较低，应用前景广阔。

技术领域

本发明属于石膏综合利用技术领域，涉及一种磷石膏中共晶磷含量的测试方法。

背景技术

磷石膏主要来源于湿法磷酸生产工艺，属于工业副产石膏的一种，其产量较大，大部分磷石膏仍以堆存为主，既占用大量储存空间，又会给周边环境带来严重污染，将对生态环境和人类生活造成影响，因此磷石膏的回收及资源化利用必不可少。磷石膏的主要成分为CaSO₄·2H₂O，其余属于杂质组分，其杂质种类复杂且浓度范围广，包括含磷、含氟杂质以及有机杂质等，使得磷石膏的综合利用存在除杂难度大、工艺流程复杂、投资大、经济可行性差等缺点。

磷石膏中的磷含量较多，是对磷石膏物理特性影响最大的杂质，杂质磷的存在形式可分为可溶性磷、难溶性磷和共晶磷三类，含磷杂质的存在会阻碍磷石膏的水化，导致产品结构疏松，强度降低。通过研究各类磷杂质对磷石膏性能的影响规律，可以为有效提高石膏制品的性能提供依据，而研究影响规律的关键是要定量测试各类磷杂质的含量，目前针对可溶性磷的测试及研究比较成熟，但对于共晶磷的研究较少，常规的水洗、浮选等除杂方式难以将共晶磷溶出，从而无法准确说明不同含量的共晶磷会对石膏胶凝材料产生何种影响，因而共晶磷含量的定量检测，是实现磷石膏高效利用的重要研究方向。

CN 107244690A公开了一种磷石膏的复合预处理方法，该方法首先通过研磨筛分去除磷石膏中的有害物质，再将柠檬粉碎发酵，得到富含柠檬酸和微生物的发酵滤液，用发酵滤液和磷石膏混合堆置，静置反应得到一次预处理磷石膏，然后以水为蒸压介质，低压蒸制，得到二次预处理磷石膏，再在高温条件下持续炒制加热，降温后得到的三次预处理磷石膏制成浆料，加入氧化钙调节pH至中性，过滤得到滤渣，完成对磷石膏的预处理；该方法通过多步操作将磷石膏中的可溶性杂质和共晶磷去除，但并未明确难溶性磷的去向，且操作步骤较为复杂，只是将共晶磷去除，无法准确测定其含量。

CN 101486536A公开了一种磷石膏的硫酸改性方法，该方法包括：将硫酸与磷石膏原料混合，在10-90℃的反应温度下反应0.5-24小时；对反应产物进行中和处理，得到改性后的磷石膏；该方法通过酸浸以及加热的方式将磷石膏中的共晶磷脱出，但同时也会将其他各类磷杂质溶出，且工艺操作条件范围较宽，磷的脱除程度不同，无法准确测量出磷石膏中磷杂质的总量以及各类磷的含量。

综上所述，对于磷石膏中共晶磷含量的测试，还需寻求合适的工艺方法，使之能够将可溶性磷和难溶性磷完全溶出并测定含量，再根据磷石膏的总磷含量，计算出共晶磷的含量，简化磷杂质的脱除工艺。

发明内容

针对现有技术存在的问题，本发明的目的在于提供一种磷石膏中共晶磷含量的测试方法，所述方法根据磷石膏中磷杂质的种类，选择相应的酸洗工艺条件，保证磷石膏中可溶性磷和难溶性磷的完全溶出，再经过与磷石膏中总磷含量的对比，定量得出其中共晶磷的含量，便于研究共晶磷含量对磷石膏性能的影响，有助于石膏制品制备时对性能的调控。

为达此目的，本发明采用以下技术方案：

本发明提供了一种磷石膏中共晶磷含量的测试方法，所述测试方法包括以下步骤：

(1)将预处理后的磷石膏与无机酸溶液混合，所述无机酸溶液的浓度为0.0001～0.01mol/L，反应后固液分离，得到酸洗溶液；