[发明专利]一种磷石膏中共晶磷含量的测试方法有效

专利信息
申请号: 202110862275.6 申请日: 2021-07-29
公开(公告)号: CN113607668B 公开(公告)日: 2022-12-30
发明(设计)人: 张婧;孟醒;唐永波;刘丽娟;万建东 申请(专利权)人: 一夫科技股份有限公司
主分类号: G01N21/31 分类号: G01N21/31;G01N5/00;G01N1/38
代理公司: 北京品源专利代理有限公司 11332 代理人: 边人洲
地址: 211178 江苏省南*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 石膏 中共 含量 测试 方法
【权利要求书】:

1.一种磷石膏中共晶磷含量的测试方法,其特征在于,所述测试方法包括以下步骤:

(1)将预处理后的磷石膏与无机酸溶液混合,所述磷石膏中磷杂质的存在形式包括可溶性磷、难溶性磷和共晶磷,所述预处理依次包括粉磨和筛分,所述无机酸溶液的浓度为0.0001~0.01mol/L,所述无机酸包括硝酸、盐酸或硝酸和盐酸的混合酸中任意一种,所述磷石膏与无机酸溶液混合的固液比为1:50~1:150,反应后固液分离,得到酸洗溶液,所述固液分离后所得固体中的磷杂质只包括共晶磷;

(2)将步骤(1)得到的酸洗溶液进行磷含量和硫酸根含量的测试,所述酸洗溶液中的磷来自磷石膏中可溶性磷和难溶性磷的溶出;

(3)采用酸溶法将磷石膏中的磷完全溶出,所述酸溶法包括:磷石膏先经过步骤(1)中的预处理,所述预处理依次包括粉磨和筛分,再采用浓盐酸和浓硝酸组成的混酸在加热条件下酸溶,所述混酸中浓盐酸和浓硝酸的体积比为2:1~4:1,所述加热的温度为80~90℃,将磷杂质完全溶出,固液分离后测试溶液中的总磷含量,得到磷石膏的总磷含量;

(4)步骤(3)中的总磷含量与步骤(2)中的磷含量的差值即为磷石膏中共晶磷的含量。

2.根据权利要求1所述的测试方法,其特征在于,所述磷石膏为湿法磷酸生产工艺的副产物。

3.根据权利要求1所述的测试方法,其特征在于,所述可溶性磷的存在形式包括H3PO4、H2PO4、HPO42-和PO43-

4.根据权利要求1所述的测试方法,其特征在于,所述难溶性磷的存在形式包括Ca3(PO4)2

5.根据权利要求1所述的测试方法,其特征在于,所述共晶磷的存在形式包括CaHPO4·2H2O。

6.根据权利要求1所述的测试方法,其特征在于,所述粉磨的转速为1500~2000r/min。

7.根据权利要求1所述的测试方法,其特征在于,所述粉磨的时间为5~15min。

8.根据权利要求1所述的测试方法,其特征在于,所述筛分所用筛网的孔径不大于0.315mm。

9.根据权利要求1所述的测试方法,其特征在于,步骤(1)所述无机酸溶液的浓度为0.0005~0.008mol/L。

10.根据权利要求1所述的测试方法,其特征在于,步骤(1)所述反应的温度为20~30℃。

11.根据权利要求1所述的测试方法,其特征在于,步骤(1)所述反应的时间为0.25~96h。

12.根据权利要求11所述的测试方法,其特征在于,步骤(1)所述反应的时间为0.25~24h。

13.根据权利要求1所述的测试方法,其特征在于,步骤(1)所述反应在搅拌条件下进行。

14.根据权利要求13所述的测试方法,其特征在于,所述搅拌的速率为500~800r/min。

15.根据权利要求1所述的测试方法,其特征在于,步骤(1)所述固液分离包括过滤或抽滤。

16.根据权利要求1所述的测试方法,其特征在于,步骤(1)所述固液分离后所得固体进行干燥。

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